[发明专利]一种醚胺化环糊精衍生物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201810924843.9 申请日: 2018-08-14
公开(公告)号: CN108586637B 公开(公告)日: 2020-10-09
发明(设计)人: 杨成;张冬梅 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16;C08G81/00
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 代理人: 王晓东
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 醚胺化 环糊精 衍生物 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:将单6-对甲苯磺酰基环糊精与聚醚胺按摩尔比1:5混合,加入DMF溶剂完全溶解后,通过1mol/L盐酸溶液调节pH至6.0,在80℃条件下反应20h,将得到的反应混合液进行浓缩透析,再通过柱层析洗脱得到纯净物单-6-去氧-聚醚胺环糊精;其中,

所述环糊精为α-环糊精,β-环糊精,γ-环糊精中的一种;

所述聚醚胺为双官能团的聚醚胺,双官能团聚醚胺的通式为:,其中n为4~33的整数;

所述聚醚胺为聚醚胺D400、聚醚胺D2000中的一种。

2.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述浓缩透析,当聚醚胺分子量大于2000时,采用截留分子量为3500的透析袋。

3.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述浓缩透析,当聚醚胺分子量小于2000时,采用截留分子量为1500的透析袋进行透析。

4.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述柱层析洗脱,梯度洗脱剂由正丁醇、乙醇、水、氨水按照一定配比混合而成,以体积比计,其配比为18~6:2:2:1。

5.如权利要求1~4中任一所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:还包括,

环糊精的活化:将环糊精溶于NaOH溶液中,待完全溶解后,在0℃下滴加溶有对甲苯磺酰氯的乙腈溶液,25℃下搅拌反应2h后过滤,用盐酸调节pH至2,在4℃条件下反应14h,析出沉淀,过滤,滤渣重结晶3次,得白色固体,40℃真空干燥5h,得到单6-对甲苯磺酰基环糊精。

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