[发明专利]一种醚胺化环糊精衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 201810924843.9 | 申请日: | 2018-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN108586637B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
| 发明(设计)人: | 杨成;张冬梅 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C08G81/00 |
| 代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醚胺化 环糊精 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:将单6-对甲苯磺酰基环糊精与聚醚胺按摩尔比1:5混合,加入DMF溶剂完全溶解后,通过1mol/L盐酸溶液调节pH至6.0,在80℃条件下反应20h,将得到的反应混合液进行浓缩透析,再通过柱层析洗脱得到纯净物单-6-去氧-聚醚胺环糊精;其中,
所述环糊精为α-环糊精,β-环糊精,γ-环糊精中的一种;
所述聚醚胺为双官能团的聚醚胺,双官能团聚醚胺的通式为:,其中n为4~33的整数;
所述聚醚胺为聚醚胺D400、聚醚胺D2000中的一种。
2.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述浓缩透析,当聚醚胺分子量大于2000时,采用截留分子量为3500的透析袋。
3.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述浓缩透析,当聚醚胺分子量小于2000时,采用截留分子量为1500的透析袋进行透析。
4.如权利要求1所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:所述柱层析洗脱,梯度洗脱剂由正丁醇、乙醇、水、氨水按照一定配比混合而成,以体积比计,其配比为18~6:2:2:1。
5.如权利要求1~4中任一所述的醚胺化环糊精衍生物的合成方法,其特征在于:还包括,
环糊精的活化:将环糊精溶于NaOH溶液中,待完全溶解后,在0℃下滴加溶有对甲苯磺酰氯的乙腈溶液,25℃下搅拌反应2h后过滤,用盐酸调节pH至2,在4℃条件下反应14h,析出沉淀,过滤,滤渣重结晶3次,得白色固体,40℃真空干燥5h,得到单6-对甲苯磺酰基环糊精。
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