[发明专利]一种5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物及合成方法有效
| 申请号： | 201810922766.3 | 申请日： | 2018-08-14 |
| 公开（公告）号： | CN108976170B | 公开（公告）日： | 2022-04-22 |
| 发明（设计）人： | 竺传乐;江焕峰 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D233/70 | 分类号： | C07D233/70;C07D401/04 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 陈智英 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 咪唑 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
在碱和有机溶剂中，将脒盐与三氟甲基酮类化合物反应，后续处理，获得5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物；
所述脒盐为其中，R1为苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、邻氟苯基、对碘苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、对甲硫基苯基、对二甲氨基苯基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对甲砜基苯基、对甲酸甲酯基苯基、对硝基苯基、对羟基苯基、3,4-二甲氧基苯基、3,4-二氯苯基、2-萘基、3-吡啶基；X为氯、溴、碘；
所述三氟甲基酮类化合物为其中，R为苯基、对碘苯基、间碘苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、邻氟苯基、对甲氧基苯基；
5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物，其结构为式I：
式I中R1为苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、邻氟苯基、对碘苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、对甲硫基苯基、对二甲氨基苯基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、对甲砜基苯基、对甲酸甲酯基苯基、对硝基苯基、对羟基苯基、3,4-二甲氧基苯基、3,4-二氯苯基、2-萘基、3-吡啶基；
R为苯基，对碘苯基、间碘苯基、对溴苯基、间溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、邻氟苯基、对甲氧基苯基；
所述碱为叔丁醇钾；
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
所述反应的温度为70～90℃，反应的时间为12～24h；所述反应在空气或氧气氛围下进行；
所述脒盐与三氟甲基酮类化合物的摩尔比为1：(1～3)；碱与脒盐的摩尔比为(1～4):1。
2.根据权利要求1所述5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述后续处理是指反应结束后冷却至室温，加入水和有机溶剂，萃取反应液，将有机层进行减压旋蒸去除溶剂，得粗产物，经柱层析提纯得到5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物。
3.根据权利要求2所述5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醚；
所述柱层析提纯是指以石油醚：乙酸乙酯的混合溶剂为洗脱液的柱层析提纯。
4.根据权利要求3所述5-三氟甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成方法，其特征在于：石油醚：乙酸乙酯的体积比为(2～100)：1。
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