[发明专利]一种磷化聚丙烯腈纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种磷化聚丙烯腈纤维，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：

丙烯腈180-200、过氧化二异丙苯4-6、烯丙基三苯基溴化膦10-15、偶氮二异丁腈0.1-0.2、辛基硫醇锡1-2、酯化溶胶30-40。

2.根据权利要求1所述的一种磷化聚丙烯腈纤维，其特征在于，所述的酯化溶胶的制备方法，包括以下步骤：

(1)取1-2重量份的辛基异噻唑啉酮，加入到其重量10-18倍的无水乙醇中，加入60-70重量份的巯基乙醇，搅拌均匀，得醇分散液；

(2)取80-100重量份的钛酸四丁酯，加入到其重量5-7倍的去离子水中，搅拌均匀，加入10-16重量份的三氯化磷，搅拌反应3-5小时，得溶胶分散液；

(3)取上述溶胶分散液、醇分散液共混，升高温度为90-95℃，加入0.1-0.15重量份的对甲基苯磺酸，保温搅拌1-2小时，出料，抽滤，将滤饼水洗，真空50-60℃下干燥1-2小时，冷却至常温，即得所述酯化溶胶。

3.一种如权利要求1所述磷化聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取烯丙基三苯基溴化膦，加入到其重量20-30倍的氯仿中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气除氧，加入酯化溶胶，调节反应釜温度为50-60℃，加入偶氮二异丁腈，搅拌反应10-20分钟，冷却至常温，紫外照射40-50分钟，出料，得磷化改性溶胶溶液；

(2)取过氧化二异丙苯，加入到其重量5-7倍的氯仿中，搅拌均匀，得引发剂溶液；

(3)取丙烯腈，加入到上述磷化改性溶胶溶液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为40-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌3-5小时，出料，旋蒸，除去氯仿，常温干燥，得磷化改性聚丙烯腈；

(4)取上述磷化改性聚丙烯腈，加入到其重量15-20倍的二甲基甲酰胺中，超声1-2小时，纺丝，即得所述磷化聚丙烯腈纤维。