[发明专利]一种酯类产物中醛含量测定方法

说明书

本发明提供一种酯类产物中醛含量的测定方法，包括如下步骤：色谱柱条件的设置：色谱柱Rtx‑624流量1‑2ml/min，色谱柱HP‑FFAP流量3‑4ml/min，阻尼柱0.77m×100μm×0μm，进样器温度250‑350℃，检测器温度200‑300℃，进样量0.4‑1.0μL，分流比100：0.5‑2，柱温控制：初温70‑90℃，保持时间3‑6min，升温速率5‑15℃·min^‑1，终温200‑250℃，保持时间10‑20min；空气流量350‑450ml·min^‑1，氢气流量35‑45ml·min^‑1，补充N₂气流量20‑30ml·min^‑1，后运行200‑250℃，后运行时间3‑10min；进酯类产物后中心切割时间的设置：10‑12min阀打开，10‑12min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱HP‑FFAP上分离；羟基乙醛含量定量：酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，测定结果以质量百分数表示，该方法简单快速，结果准确。

技术领域

本发明涉及一种加氢装置脱酯塔塔顶物料醛含量测定，是一种应用中心切割色谱技术的分析方法。

背景技术

有机化工产品中醛含量的测定是根据国标GB/T 14571.3-2008分光光度法测定，具体步骤是试样在氯化铁(1.0％氯化铁+1.2％氨基磺酸)存在下，与0.3％3-甲基-2-苯并噻唑酮腙反应，生成蓝绿色稠合阳离子，在波长620nm处用分光光度计测量吸光度。加氢装置脱酯塔塔顶物料称为酯类产物，是该装置的一种副产品，其中所含醛类物质的多少能直接反应装置内的漏氧情况。对于该酯类物质中的总醛含量通常是采用国标GB/T 14571.3-2008分光光度法测定，当醛含量高时需减少试样量，使Abs读数在0.1～0.7范围内，需重复测定，耗时较长，约两小时，不能满足快速及时的工艺要求，因而采用国标分光光度法不适合该工艺酯类物质中醛含量的控制分析。

为解决这一问题，对其中的醛类物质形态进行定性，发现主要是羟基乙醛，拟采用中心切割气相色谱技术测定羟基乙醛含量，即方便准确，又大大节约分析时间。

中心切割气相色谱分析技术是基于二维气相色谱分析的技术，将从第1根色谱柱(Rtx- 624)流出的待测组分切换至第2根色谱柱(HP-FFAP柱)进行分离，减少样品中其它组分的干扰，具有分离效果好的特点。两根极性不同色谱柱的切换通过压力控制器的切换阀控制，切换阀处于关闭状态时，没有进行中心切割，试样由进样口注入经色谱柱1分离后，经过阻尼柱进入FID1。当待测组分在色谱柱1上分不开或分离效果不好时，将切换阀设置为开启状态，改变系统的气路方向，色谱柱1流出的组分进入色谱柱2进行再次分离，通过FID2检测。

发明内容

采用两根色谱柱，色谱柱Rtx-624选择长60m、内径0.25mm、膜厚1.4μm Rtx-624毛细管柱作为主分析柱，色谱柱HP-FFAP采用长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm强极性毛细管柱。运用中心切割色谱分析技术分析酯类物质中的羟基乙醛。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

仪器选用安捷伦GC-7890A色谱仪，配置双氢火焰离子化(FID)检测器，分流/不分流进样口、ALS自动进样器，微板流路中心切割系统，PCM模块仪器选用安捷伦GC-7890A色谱仪，配置双氢火焰离子化(FID)检测器，分流/不分流进样口、ALS自动进样器，微板流路中心切割系统，PCM模块。