[发明专利]一种酯类产物中醛含量测定方法

权利要求书

1.一种酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，所述的酯类产物为乙二醇、1,2丙二醇、乙二醇单甲酯、乙二醇单乙酯、1,2丁二醛、2-羟基甲基-1,3-二氧戊环、二乙二醇或碳酸乙烯酯，测定方法包括如下步骤：

色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1-2ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3-4ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度250-350℃，检测器温度200-300℃，进样量0.4-1.0µL，分流比100：0.5-2，柱温控制：初温70-90℃，保持时间3-6min，升温速率5-15℃·min^-1，终温200-250℃，保持时间10-20min；空气流量350-450ml·min^-1，氢气流量35-45ml·min^-1，补充N₂气流量20-30ml·min^-1，后运行200-250℃，后运行时间3-10 min；

进酯类产物后中心切割时间的设置：10.37min阀打开，10.8min阀关闭，羟基乙醛被切至色谱柱HP-FFAP上分离；

羟基乙醛含量定量：酯类物样品中羟基乙醛的含量按外标法定量，计算如式1，测定结果以质量百分数表示，

X_i=A_i×f_i…………式1

X_i：样品中组分i的浓度，%；

A_i：样品中组分i的峰面积；

f_i：样品中组分i的绝对质量校正因子。

2.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1.9ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.7ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度340℃，检测器温度280℃，进样量0.8μL，分流比100：2，柱温控制：初温90℃，保持时间6min，升温速率14℃·min^-1，终温250℃，保持时间20min；空气流量440ml·min^-1，氢气流量45ml·min^-1，补充N₂气流量28ml·min^-1，后运行250℃，后运行时间10 min。

3.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1.5ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3.5ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度250℃，检测器温度200℃，进样量0.4µL，分流比100: 0.5，柱温控制：初温70℃，保持时间6min，升温速率5℃·min-1，终温200℃，保持时间11min；空气流量360ml·min^-1，氢气流量38ml·min^-1，补充N₂气流量22ml·min^-1，后运行210℃，后运行时间4 min。

4.根据权利要求1所述的酯类产物中醛含量测定方法，其特征在于，色谱条件的设置：色谱柱Rtx-624流量1ml/min，色谱柱HP-FFAP流量3ml/min，阻尼柱0.77m×100µm×0µm，进样器温度300℃，检测器温度260℃，进样量0.6μL，分流比100: 1，柱温控制：初温80℃，保持时间5min，升温速率10℃·min-1，终温220℃，保持时间15min；空气流量400ml·min^-1，氢气流量40ml·min^-1，补充N₂气流量25ml·min^-1，后运行230℃，后运行时间5 min。