[发明专利]乙硅烷的制备方法

说明书

本发明一实施方式提供了一种乙硅烷的制备方法，包括如下步骤：提供改良西门子法产生的氯代乙硅烷副产物；将所述副产物进行过滤，得到滤液；将所述滤液通过精馏处理，得到氯代乙硅烷的纯化液；以及，还原所述纯化液中的氯代乙硅烷，制得所述乙硅烷。本发明一实施方式的制备方法，通过对改良西门子法多晶硅生产过程中的氯代乙硅烷进行回收、精制，制备出满足半导体行业应用的高纯乙硅烷。

技术领域

本发明涉及乙硅烷的制备方法，具体为一种可制备满足半导体行业应用的高纯乙硅烷的制备方法。

背景技术

乙硅烷主要用于太阳能电池、感光转筒、非晶硅膜、外延成长、化学气相沉积等方面。作为沉积源时，沉积层为氧化硅或氮化硅，与硅烷相比，乙硅烷具有沉积速度更快、沉积温度更低的特点，可防止无定型硅中产生球状凸起，能够提高沉积成的均一性，主要使用在20纳米以下高端芯片的制造。

在太阳能电池生产中，用乙硅烷比用硅烷在非晶硅片上的沉积速度快得多，且温度可降低200～300℃；在离子注入中，以乙硅烷作离子源后易起辉、束流强，效果明显好于用其他气体作离子源；在半导体工艺中用于外延和扩散工艺，也用于太阳能电池和电子照相用的感光鼓；使用乙硅烷时，可以采用价格较低的玻璃来取代昂贵的石英玻璃作LCD的基材。

目前，乙硅烷的制备主要有氯代乙硅烷还原法和硅化镁与氯化铵反应合成两种方法。其中，氯代乙硅烷还原法为氢化铝锂或氢化铝钠等络合金属氢化物还原氯代乙硅烷烷制备出乙硅烷，但该方法中，氯代乙硅烷需要进行单独合成，合成难度大且产率低。

而硅化镁与氯化铵反应法为硅化镁与氯化铵进行反应产生乙硅烷，但是过程中产品主要为硅烷，乙硅烷占比仅在3％左右，是作为副产物进行回收的，因此主要通过控制副产物的产率来提高乙硅烷产量，限制了该方法将乙硅烷作为主产品进行生产的可行性。另外，硅化镁与氯化铵反应会产生固体六氨氯化镁，鉴于乙硅烷较高的危险性，该方法的技术难点主要是：1、如何把乙硅烷和硅烷进行分离；2、如何从硅烷反应釜的废渣中分离提纯乙硅烷。

发明内容

本发明的一个主要目的在提供一种乙硅烷的制备方法，包括如下步骤：提供改良西门子法产生的氯代乙硅烷副产物；将所述副产物进行过滤，得到滤液；将所述滤液通过精馏处理，得到氯代乙硅烷的纯化液；以及，还原所述纯化液中的氯代乙硅烷，制得所述乙硅烷。

根据本发明一实施方式，所述精馏处理包括第一精馏处理和第二精馏处理。

根据本发明一实施方式，所述第一精馏处理在第一精馏塔中进行，所述第二精馏处理在第二精馏塔中进行。

根据本发明一实施方式，所述第一精馏塔的塔顶压力为50～120KPa，塔顶温度为90～130℃，塔板理论级数为60～120。

根据本发明一实施方式，所述第二精馏塔的塔顶压力为40～100KPa，塔顶温度为90～110℃，塔板理论级数为70～90。

根据本发明一实施方式，通过氢化铝锂、氢化铝钠或二乙基氢化铝与所述氯代乙硅烷的还原反应制得乙硅烷。

根据本发明一实施方式，所述方法还包括将反应所得的乙硅烷通过第三精馏处理、第四精馏处理及第五精馏处理进行纯化。

根据本发明一实施方式，所述第三精馏处理在第三精馏塔中进行，所述第四精馏处理在第四精馏塔中进行，所述第五精馏处理在第五精馏塔中进行，所述第三精馏塔通过塔顶与所述第四精馏塔相连通，所述第四精馏塔通过塔底与所述第五精馏塔相连通。

根据本发明一实施方式，所述第三精馏塔的塔顶温度为-10～10℃，所述第四精馏塔的塔顶温度为-50～-30℃，所述第五精馏塔的塔顶温度为-20～-15℃。

根据本发明一实施方式，所述方法包括通过分子筛和/或活性炭对反应所得的乙硅烷进行吸附处理。