[发明专利]一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法

说明书

本发明公开了一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法。具体步骤如下：1)将层状材料前驱体粉末与液相介质于研钵中湿磨；2)以相同的液相介质将湿磨混合物洗涤转移至微波反应管中；3)将微波反应管置入微波反应装置中，微波辐照；4)微波辐照后，洗涤过滤微波混合物，收集滤膜；5)所得滤膜超声分散于有机溶剂中，离心分离，上层清液为纳米片分散液，沉淀为分离的未剥离相；6)将所得纳米片分散液过滤，收集滤膜，真空干燥获得纳米片粉末。本发明方法通用、快速、高效剥离多种层状材料，所制得的纳米片超薄、尺寸大且剥离尺寸缩减小、化学稳定性高。在基础科学研究方面，电子、催化、能源、传感等热门领域有着广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种通用的、微波辅助液相剥离层状材料实现快速、高效制备单层/少层、大尺度、高化学稳定性的二维纳米片的方法。

背景技术

二维纳米片指的是，横向尺寸为数百纳米-数微米，厚度仅为数个甚至单个原子层的片层状结构纳米材料。自从2004年Novoselov和Geim等人以透明胶从石墨中粘出石墨烯以来，二维材料因其原子级别的厚度、大的水平/纵向尺寸比，而具有大比表面积和诸多纳米效应，表现出优异的电学、光学、磁学、力学性质，在催化、能源、传感、电子领域有着广泛的应用前景，为物理等基础科学领域提供了丰富的研究课题。如何从二维纳米片的层状材料前驱体中将其剥离，获得高质量的纳米片一直以来是广泛研究的热点问题。

截止目前，层状材料的剥离主要包括微机械剥离法和液相剥离法（包括离子插层/交换辅助，电化学辅助，机械力辅助（如超声、剪切力）等）。微机械剥离法，最具代表性的为Novoselov和Geim等人以透明胶从石墨中粘出石墨烯，此方法具有很好的普适性，操作简单，纳米片保持本征结构、无缺陷、尺寸大；但是缺点也十分明显，如产率低、速率低、纳米片形貌不可控、基底的附着问题，该方法不适用于大规模合成及实际应用（Acc. Chem. Res.2014, 47, 1067−1075）。液相剥离法是借助离子插层/交换或外部机械力，在液相介质中获得纳米片分散液的剥离方法。其中，离子预插层/交换辅助法，由于引入了“预膨胀”机制，使得纳米片产率较高，但离子插层/交换仅仅适用于部分层状材料，且选用的插层介质多为锂、钠、钾等活跃碱金属元素，操作危险性高，耗时较长（Nanoscale 2014, 6, 12458−12462）。机械力辅助，如超声辅助液相剥离是目前使用最为广泛的液相剥离方法，但由于持续的超声作用，获得的纳米片尺寸缩减严重，且易引入结构缺陷，单层纳米片比例低（Science 2011, 331, 568-571）。

因此，对于液相剥离制备二维纳米片，以下几点要求皆很重要：1）较强的普适性；2）耗时短；3）纳米片无结构缺陷，化学稳定性高；4）纳米片尺寸大，厚度薄；5）产率（剥离率）高。开发一种能同时满足以上五点要求的层状材料的液相剥离方法，具有重要意义。

发明内容

本发明提供一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法，有较强的普适性。

本发明的技术方案如下：

一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法，包括以下步骤，

步骤一，将层状材料前驱体粉末与液相介质混合于研钵中湿磨，得到湿磨混合物；

步骤二，以与步骤一相同液相介质将湿磨混合物洗涤转移至微波反应管中；

步骤三，将步骤二的所述微波反应管置入微波反应装置中，微波辐照；

步骤四，微波辐照后，洗涤过滤微波混合物，收集滤膜；

步骤五，所得滤膜超声分散于有机溶剂中，离心分离，上层清液为纳米片分散液，沉淀为分离的未剥离相；

步骤六，将步骤五所得的纳米片分散液过滤，收集滤膜，真空干燥获得纳米片粉末。