[发明专利]一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法

权利要求书

1.一种微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将层状材料前驱体粉末与液相介质混合于研钵中湿磨，湿磨时间为3-5min，得到湿磨混合物；

步骤二，以与步骤一相同液相介质将湿磨混合物洗涤转移至微波反应管中；

步骤三，将步骤二的所述微波反应管置入微波反应装置中，微波辐照；当所述液相介质为有机溶剂时，在所述步骤三中，微波功率时间为80-150W/20-80min、打开Power Max功能；所述步骤三中所述微波反应装置为单模微波合成系统；所述液相介质还包括六种有机溶剂，分别为环己基吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙二醇、六甲基磷酰三胺；

步骤四，微波辐照后，洗涤过滤微波混合物，收集滤膜；

步骤五，步骤四所得滤膜超声分散于有机溶剂中，超声处理5min，离心分离，上层清液为纳米片分散液，沉淀为分离的未剥离相；

步骤六，将步骤五所得的纳米片分散液过滤，收集滤膜，真空干燥获得纳米片粉末。

2.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法，其特征在于，所述层状材料选自六方氮化硼、金属氧化物、过渡金属硫属化合物、石墨相氮化碳、黑磷、金属有机骨架、过渡金属碳化物/碳氮化物其中之一。

3.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法，其特征在于，所述步骤一中所述液相介质为具有下述性质的液体：

1)室温下表面张力为35-45mN m^-1；

2)介电常数25的有机溶剂；

3)液相介质具备微波辐照稳定性，微波辐照稳定性指液相介质在步骤三中的预定的最大微波功率以及最长的微波时间下微波辐照处理不分解；对于有机溶剂，预定的最大微波功率以及最长的微波时间为150W及80min。

4.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于，当所述液相介质为有机溶剂混合物，在所述步骤三中，微波参数设置为100-140W/30-60min，并打开Power Max功能。

5.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于,所述步骤一中，所述研钵为玛瑙研钵，所述层状材料前驱体粉末为10-30mg，所述液相介质为0.3-1mL。

6.根据权利要求3所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于,所述步骤二中，转移至所述微波反应管中的最终混合物体积为3-5mL。

7.根据权利要求2所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于,所述层状材料为黑磷或过渡金属碳化物/碳氮化物时，所述步骤一和步骤二在手套箱中完成。

8.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于，所述步骤三微波辐照同时，在微波反应管中放入磁力搅拌子，设置高速搅拌。

9.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于，所述步骤三中，微波辐照的温度上限设置为95℃-170℃。

10.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于，所述步骤四中，以玻璃砂芯过滤装置抽滤，采用聚四氟乙烯滤膜，以二甲基亚砜稀释混合物至6-8mL，抽滤中以50-80mL乙醇分别冲洗微波反应管、滤杯。

11.根据权利要求1所述的微波辅助液相剥离层状材料制备二维纳米片的方法,其特征在于，所述步骤五所述的超声分散是将所得滤膜浸泡于盛有10-20mL乙醇的烧杯中，以超声浴锅处理5min，超声浴锅功率及温度设置为300W/常温，所得均匀分散液洗涤转移至50mL的离心管中，乙醇稀释至35mL。