[发明专利]一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置及精制工艺

说明书

本发明提供了一种闭路循环‑惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置及及精制工艺，该装置包括原料预处理单元、惰性粒子流化床升华器、杂质分离器、惰性粒子流化床凝华塔、产品收集器、挥发组分分离单元、循环气加热器及工艺气体安全控制系统。通过利用该装置，能够实现具有升华属性的化工产品分离精制。本发明工艺流程合理、自动化程度高且具有过程能耗低、产品质量高、安全稳定性好等特点，是一种高效可行的连续分离精制工艺。

技术领域

本发明提供了一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制工艺，包含了惰性粒子升华-凝华精制工艺和惰性载气闭路循环工艺，属于分离精制领域，适用于具有升华属性的化工产品分离精制。

背景技术

升华-凝华法是从固体混和物中提取具有升华属性的化工产品的有效方法。目前化工产品升华操作有间歇式操作和连续式操作两种。间歇式操作中原料一次性投入升华器中，间歇式升华-凝华操作过程中随着原料中目标产物的减少、传热和传质阻力增加，升华温度逐步上升，易造成焦化、结块的现象，影响产品质量；连续式操作通常在真空环境下进行，能够有效降低操作温度，但是真空操作对装置的密封要求很高，一旦有空气泄漏进入体系，非常容易引发爆炸。同时不管是间歇操作还是连续操作，凝华器内粘壁现象严重，需人工定期对凝华室铲料，劳动强度极大，操作环境极差，且容易混入杂质。

发明内容

针对以上缺陷，本发明提供了一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制工艺。本发明不但可以处理固体粗品，还可以完成含有溶剂体系的连续化的化工产品升华凝华分离精制。包括以下部分：

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，包括原料预处理单元、惰性粒子流化床升华器、杂质分离器、惰性粒子流化床凝华塔、产品收集器、挥发组分分离单元、循环气加热器及工艺气体安全控制系统，其特征在于原料通过预处理单元分离溶剂后，出口浆料从惰性粒子流化床升华器中部进料口进入惰性粒子流化床升华器，惰性粒子流化床升华器底部进气口连接循环气加热器，顶部出气口连接杂质分离器进料口；杂质分离器底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔顶部出料口连接产品收集器的中部进料口；产品收集器底部设有产品出料口，产品收集器顶部出料口连接挥发组分分离单元，载气在挥发组分分离单元中排出挥发组分后，通过气体输送机械进入循环气加热器进气口。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于气体输送机械设置在挥发组分分离单元与循环气加热器之间，气体输送机械进口处设置系统压力检测装置控制载气的流量，保证系统压力稳定；循环气加热器的气体入口处设置体系安全监控系统，确保系统氧含量在安全工况范围。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于载气为惰性气体，惰性气体包括氮气或二氧化碳。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于惰性粒子流化床升华器和惰性粒子流化床凝华塔中所用的惰性粒子为改性氧化铝或改姓氧化锆等材质，其粒径1.5~5mm；惰性粒子流化床升华器内部设有内加热结构；惰性粒子流化床凝华塔外部有热交夹套，内部有热交换结构。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于杂质分离器和产品收集器分别为布袋除尘器或金属滤网除尘器。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于工艺气体安全控制系统包括气体含量监控系统和体系压力监控系统。

所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于体系压力系统在气体输送机械进口处设置系统压力检测装置，通过控制载气补充量保证体系压力稳定；循环气加热器的气体入口处设置气体含量监控系统，包含氧含量、有机溶剂含量和粉尘浓度监控系统，通过控制载气排放量保证体系远离爆炸范围。