[发明专利]一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置及精制工艺

权利要求书

1.一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，包括原料预处理单元（1）、惰性粒子流化床升华器（2）、杂质分离器（3）、惰性粒子流化床凝华塔（4）、产品收集器（5）、挥发组分分离单元（6）、循环气加热器（7）及工艺气体安全控制系统，其特征在于原料通过预处理单元（1）分离溶剂后，出口浆料从惰性粒子流化床升华器（2）中部进料口进入惰性粒子流化床升华器（2），惰性粒子流化床升华器（2）底部进气口连接循环气加热器（7），顶部出气口连接杂质分离器（3）进料口；杂质分离器（3）底部设有杂质出料口，顶部出料口连接惰性粒子流化床凝华塔（4）底部进料口；惰性粒子流化床凝华塔（4）顶部出料口连接产品收集器（5）的中部进料口；产品收集器（5）底部设有产品出料口，产品收集器（5）顶部出料口连接挥发组分分离单元（6），载气在挥发组分分离单元（6）中排出挥发组分后，通过气体输送机械（8）进入循环气加热器（7）进气口。

2.根据权利要求1所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于气体输送机械（8）设置在挥发组分分离单元（6）与循环气加热器（7）之间，气体输送机械（8）进口处设置系统压力检测装置（9）控制载气的流量，保证系统压力稳定；循环气加热器（7）的气体入口处设置体系安全监控系统，确保系统氧含量在安全工况范围。

3.根据权利要求1所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于载气为惰性气体，惰性气体包括氮气或二氧化碳。

4.根据权利要求1所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于惰性粒子流化床升华器（2）和惰性粒子流化床凝华塔（4）中所用的惰性粒子为改性氧化铝或改姓氧化锆等材质，其粒径1.5~5mm；惰性粒子流化床升华器（2）内部设有内加热结构；惰性粒子流化床凝华塔（4）外部有热交夹套，内部有热交换结构。

5.根据权利要求1所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于杂质分离器（3）和产品收集器（5）分别为布袋除尘器或金属滤网除尘器。

6.根据权利要求1所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于工艺气体安全控制系统包括气体含量监控系统和体系压力监控系统。

7.根据权利要求6所述的一种闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制装置，其特征在于体系压力系统在气体输送机械（8）进口处设置系统压力检测装置（9），通过控制载气补充量保证体系压力稳定；循环气加热器（7）的气体入口处设置气体含量监控系统（11），包含氧含量、有机溶剂含量和粉尘浓度监控系统，通过控制载气排放量保证体系远离爆炸范围。

8.一种基于权利要求1所述装置的闭路循环-惰性粒子流化床连续化升华凝华分离精制工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）原料液经过原料预处理单元（1）脱除原料液中的溶剂，脱溶剂后的物料进入惰性粒子流化床升华器（2）；

2）载气经循环气加热器（7）热交换后进入惰性粒子流化床升华器（2）与物料接触，物料中的产品在载气作用下升华进入载气相，不易挥发的杂质成为固相粉末被载气一同带入杂质分离器（3），惰性粒子流化床升华器（2）内含有内加热系统；

3）在杂质分离器（3）中，固相粉末杂质被截留，从杂质分离器（3）底部排出，经过杂质分离器（3）分离固相粉末后的升华产品与载气进入惰性粒子流化床凝华塔（4）；

4）惰性粒子流化床凝华塔（4）壳体上通冷源，在冷源的作用下，产品凝华成为固相粉末，被载气带入产品收集器（5），惰性粒子流化床凝华塔（4）塔内有冷凝盘管、塔外壁有冷凝夹套；

5）固体产品在产品收集器（5）中收集，从收集器底部出料；载气进入挥发组分分离单元（6）；

6）分离挥发组分后的载气经气体输送机械（8）输送到循环气加热器（7）与热源进行换交换，成为热载气返回至惰性粒子流化床升华器（2）中循环使用。