[发明专利]利用磁性固相萃取技术对水果、蔬菜农药残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种利用磁性固相萃取技术对水果、蔬菜农药残留的检测方法，包括以下步骤：(1)匀浆；(2)震荡萃取；(3)吸附分离；(4)洗脱，氮吹浓缩，过滤；(5)分析检测。本发明采用磁性固相萃取技术进行前处理，一次操作完成提取和净化两个步骤，且操作简单，省事省力，成本低廉。本发明采用非极性色谱柱作为一维柱，极性色谱柱作为二维柱，多种待测物经过一维非极性柱时先按分子大小进行分离，再经过二维极性色谱柱时再按极性再次分离，因此能达到GC×GC的分离效果，使复杂基质能得到高效分离，因此本发明方法可对复杂基质中多种农药残留进行一次进样同时分析。

技术领域

本发明属于分析测试领域，涉及一种利用磁性固相萃取技术对水果、蔬菜农药多残留的检测方法，具体涉及一种利用磁性固相萃取结合固态热调制全二维气相色谱质谱联用技术分析水果蔬菜中农药多残留的方法。

背景技术

农产品和环境领域中农药残留问题一直备受人们关注，目前，国内农产品的农药残留检测一般都是参照《水果和蔬菜中农药残留量的测定GB/T5009.218-2008》或者《农产品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法GB23200.8-2016》以及《蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法NY/T 1380～2007》，这些参考标准的前处理过程普遍步骤较多，且有两个明显的缺点：一个缺点是提取过程需要用到大量纯度很高的有机试剂，而这些试剂不但价格昂贵，而且会对实验人员身体健康造成不同程度的危害；另一个缺点是净化过程需要使用价格昂贵的各种固相吸附小柱，这些试剂和小柱在使用过后又必须得到妥善的处理，总体上费时、费力，且成本不菲。如果能够实现快速、简单、有效且价格低廉的前处理结合一次进样快速、准确地筛查确认农产品中的农药成分，这是各国研究者多年的目标。另外一方面，随着农药种类的日益增加，以及不同农产品基质的差异，现有常用的农药残留分析方法，包括气相色谱法，液相色谱法，气相色谱质谱联用法，液相色谱质谱联用法等，均存在不同程度的组分共流出现象，即待测农药组分之间、待测农药和基质成分之间不能有效分离，干扰结果的准确性和可靠性。对于复杂样品的分离，全二维气相色谱具有明显优势。它采用两根不同性质的色谱柱，从第一根色谱柱流出的所有组分在调制器进行浓缩富集后重新进样到第二根色谱柱，由于两根色谱柱分离极性不同，在第一根色谱柱没有分开的化合物可以在第二根色谱柱进行分离，实现了所谓的“正交分离”的效果，极大提高了峰容量，减少了干扰，同时还能显著提高灵敏度。全二维气相色谱和质谱联用技术可以在很大程度上满足常见水果和蔬菜中农药多残留的快速分析和准确定性定量的需求。

目前已经有一些研究利用全二维气相色谱技术对农药残留进行分析，但一般都采用喷气式制冷剂调制技术。这种技术需要使用液氮或者制冷机产生的大量制冷气体进行调制，日常消耗大，使用不方便。在正常的使用频率下，普通的液氮罐(250L)只能维持1周左右时间。这样对液氮等制冷剂的保障也提出了很大的挑战。另外，这种喷气式制冷剂调制技术在开启和关闭设备时都需要一段时间预备，影响了工作效率。所以，限于当前条件，这种技术目前很难在普通实验室进行推广应用。近几年发明的固态热调制技术采用半导体制冷，彻底摈弃了制冷剂的使用，操作简单，基本无需维护，大大节省了日常维护时间和费用，而且可以长时间不间断运行，显著提升工作效率，适合在常规分析实验室使用。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种简单、快速、准确、可靠、易于在普通实验室推广使用的针对常见水果蔬菜中农药多残留的全流程分析方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：利用磁性纳米材料对农产品样品进行前处理，利用固态热调制全二维气相色谱质谱联用技术对常见水果蔬菜中农药多残留组分的进行分析检测的方法。

一种利用磁性固相萃取技术对水果、蔬菜农药残留的检测方法，包括如下步骤：

(1)将农产品用匀浆机匀浆，加入水和乙腈进行分散；

(2)投入磁性纳米材料进行连续震荡萃取；