[发明专利]一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置

说明书

本发明属于乙酰乙酰类苯胺类化合物的合成技术领域，具体地说，涉及一种N‑乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。本发明通过实际生产摸索出N‑乙酰乙酰苯胺类化合物产品在降温结晶过程中物料集中结晶析出的温度点，通过保证该温度点前后的温度范围内物料温度与降温冷媒温度之间的温差，控制物料在合理降温的同时，缓和了物料集中结晶析出的过程，避免了物料在结晶析出过程中的“粘壁”现象。

技术领域

本发明属于乙酰乙酰类苯胺类化合物的合成技术领域，具体地说，涉及一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。

背景技术

乙酰乙酰苯胺类化合物由双乙烯酮与苯胺类化合物经缩合反应制备而成，其基本结构式为：

乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法为：将苯胺与双乙烯酮进行反应，生成乙酰乙酰苯胺，再经过滤，烘干得成品。双乙烯酮的酰化具有工艺简单、收率高、质量好等优点。

结晶是利用混合物中各成分在同一种溶剂里溶解度的不同或在冷热情况下溶解度显著差异，而采用结晶方法加以分离的操作方法。根据方法的不同，有降温结晶、蒸发结晶和升华结晶等方法。

现有技术的N-乙酰乙酰苯胺在制备过程中，采用双乙烯酮与苯胺在溶剂中低温进行缩合，得到N-乙酰乙酰苯胺的固液混合溶液，常规工艺为保温反应一定时间后，就进行降温冷却，得到N-乙酰乙酰苯胺，一般呈现为粉末状固体，该固体粉末在使用过程中粉末较大且在存放过程中易结块，对下游产品的品质存在一定影响。

201410210959.8公开了一种乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法。该方法是在无氧的条件下，将苯胺类化合物和双乙烯酮在有机溶剂中进行双乙酰化反应，得到乙酰乙酰苯胺类化合物。

201410562860.4通过向反应釜的降温管通冷凝介质的方式对物料进行梯度降温，结晶方法的结晶时间段，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，可以提高产品的收率和纯度，产品的具体的粒径大小均匀一致，进一步降低了结块现象，延长了结块的时间；这种工艺方法，操作繁琐且产品含量只有99.85％，堆放不结块时间只有3～5天，不能长时间堆放。

CN201410563721.3通过向反应釜的降温管通冷凝截止的方式对物料进行梯度降温，结晶方法的结晶时间短，操作步骤简单，可完成实现自动化、标准化，可以提高产品的收率和纯度，产品的粒径大小均匀一致，进一步减低了结块现象，延长了结块的时间；冷却介质与物料间接接触，易造成物料结壁，冷却效果下降，增加了冷却时间，晶型不易控制。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法，其中，所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温。

进一步的，所述的逐级梯度降温为控制降温系统内的冷媒与反应系统内的物料的温度差在13～18℃范围内。

本发明通过实际生产摸索出N-乙酰乙酰苯胺类化合物产品在降温结晶过程中物料集中结晶析出的温度点，通过保证该温度点前后的温度范围内物料温度与降温冷媒温度之间的温差，控制物料在合理降温的同时，缓和了物料集中结晶析出的过程，避免了物料在结晶析出过程中的“粘壁”现象。

进一步的，所述的逐级梯度降温包括如下步骤：