[发明专利]一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法及装置

权利要求书

1.一种N-乙酰乙酰苯胺类化合物的降温结晶方法，其特征在于，所述的降温结晶方法包括通过对反应系统中的降温系统内的冷媒进行逐级梯度降温来实现对反应系统内的物料进行降温；

所述的逐级梯度降温包括如下步骤：

1)苯胺与双乙烯酮在反应釜内以乙醇为溶剂进行的双乙酰化反应结束后，向换热装置内通入14～18℃的循环水，调整降温系统冷媒温度在25～30℃，控制降温釜内物料在40～60分钟内，从60℃降温至40～45℃；

2)当第一阶段降温完成后，关闭14～18℃的循环水，向换热装置内通入5～8℃循环水，调整降温系统冷媒温度在25～15℃，控制物料在20～28分钟内降温至30～35℃；

3)当第二阶段降温完成后，关闭5～8℃循环水，向换热装置内通入-10～-20℃循环冷冻水，调整降温系统冷媒温度在15～-5℃，控制物料在30～35分钟内降温至10～15℃；

4)当第三阶段降温完成后，关闭-10～-20℃循环冷冻水、关闭冷媒循环泵，向反应釜外半管内通入全厂冷冻系统供应的-10～-20℃的循环冷冻水，控制物料在5～20分钟降温至3～6℃，得到N-乙酰乙酰苯胺的结晶；

所述的反应釜无内盘管，外周设有外半管。

2.根据权利要求1所述的降温结晶方法，其特征在于，采用的装置包括依次连接的缓冲罐(1)、换热装置(2)和反应釜(3)；所述的反应釜(3)的外周设有外半管(4)；所述的缓冲罐(1)与反应釜(3)之间通过管路连接。

3.根据权利要求2所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)、换热装置(2)以及外半管(4)上分别连接有进水管路；所述的换热装置(2)和外半管(4)上分别连接有出水管路。

4.根据权利要求3所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)的出口通过管路与所述的换热装置(2)相连接；所述的换热装置(2)通过管路与所述的外半管(4)相连接，所述的外半管(4)通过管路与缓冲罐(1)相连接。

5.根据权利要求2-4任意一项所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的缓冲罐(1)与换热装置(2)之间还连接有循环泵(6)。

6.根据权利要求5所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的换热装置(2)为换热器。

7.根据权利要求6所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的换热装置(2)为板式换热器。

8.根据权利要求7所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的板式换热器为至少两台，以并联的方式连接在所述的缓冲罐(1)和反应釜(3)之间。

9.根据权利要求2-4任意一项所述的降温结晶方法，其特征在于，所述的反应釜(3)的顶部设有喷淋装置。