[发明专利]一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法

说明书

本发明公开了一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法，包括，将羊毛脂皂化后得到的皂化混合物，通过盐酸中和剩余的碱性试剂后，加入过量氯化钙溶液进行钙化后得到羊毛酸钙和脂肪醇的混合物；然后在55～80℃的条件下醇洗得到羊毛醇、羊毛酸钙；醇洗后得到的羊毛酸钙经酸洗后得到粗制羊毛酸，再将酸化后得到的粗制羊毛酸在温度130～300℃、真空度0.1～20Pa的条件下进行分子蒸馏处理，得到白色精制羊毛酸。本发明附加值高。本发明制得的羊毛醇、羊毛酸质量好，且分离效率高，对原料羊毛脂适应性广，适合工业化生产，应用潜力巨大。

技术领域

本发明涉及一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法，尤其是由羊毛脂制备高纯度羊毛酸和高质量羊毛醇的方法。

背景技术

羊毛脂主要由较高分子量的脂肪酸(C7～C41)与大致等量的脂肪醇(C12～C36)、甾醇、三甲基甾醇等形成的一元醇酯，另外含有极少量的游离酸、游离醇、烷烃及未知物。仅有少量羊毛脂粗品经过精制后直接用于医药、化妆品和防锈剂等领域，大部分高附加值衍生物由羊毛脂皂化后的羊毛酸和羊毛醇经过分离、提纯、合成等工艺制得，如羊毛酸异丙酯、乙酰化羊毛醇和聚氟乙烯羊毛脂脂肪酸等，广泛应用于医药、化妆品、化工、纺织和皮革等行业。由此可见，羊毛脂皂化后，羊毛酸与羊毛醇的分离显得至关重要，尤其是获得高纯度羊毛酸和高质量羊毛醇。

目前，从羊毛脂中提取分离羊毛酸和羊毛醇的方法主要有溶剂萃取法、钙皂转化法、提取-萃取耦合法。其中溶剂萃取法应用最为广泛，该法利用羊毛酸皂与羊毛醇在溶剂中溶解度的差异而实现羊毛酸皂与羊毛醇的分离，但萃取过程中容易乳化、收率低，且得到的羊毛醇质量较差。利用羊毛脂制取羊毛酸或者羊毛酸金属皂，由于羊毛脂本身含有色素，在皂化、酸化等高温情况下，色素氧化，色泽加深，同时具有一定异味，严重影响产品的最终品质。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明其中一个目的是，克服现有由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法的不足，提供一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法。

为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法，其特征在于：包括，

钙化：将羊毛脂皂化后得到的皂化混合物，通过盐酸调节pH至7～10，加入过量0～50％的氯化钙溶液于温度40～80℃的条件下进行离子交换反应，反应0.5～6小时后抽滤，水洗滤饼层至滤液中不含氯化物，即得到羊毛酸钙和脂肪醇的混合物；

醇洗：将钙化后得到的羊毛酸钙与脂肪醇的混合物置于反应器内，加入质量为羊毛酸钙和脂肪醇混合物2～20倍的醇类试剂，在55～80℃的条件下醇洗，收集滤液，回收醇类溶剂，得到羊毛醇，滤饼即为羊毛酸钙；

酸化：将醇洗后得到的羊毛酸钙置于反应器内，加入有机试剂，再加酸性试剂调节pH至酸性，反应1～6小时后分去水层，有机层水洗至中性，回收有机溶剂，得到粗制羊毛酸；

分子蒸馏：将酸化后得到的粗制羊毛酸进行分子蒸馏处理，得到轻相和重相，轻相即为精制羊毛酸。

作为本发明所述由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇方法的一种优选方案，其中：所述醇类试剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。

作为本发明所述由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇方法的一种优选方案，其中：所述醇洗，醇洗时间为1～4小时，醇洗次数为1～5次。

作为本发明所述由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇方法的一种优选方案，其中：所述有机试剂为正己烷、石油醚、无水乙醚和甲苯中的一种或几种。