[发明专利]一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法在审
申请号: | 201810895421.3 | 申请日: | 2018-08-08 |
公开(公告)号: | CN108840795A | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
发明(设计)人: | 王小三;陈洋;金青哲;王兴国;韦伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/44;C07C53/126;C07J9/00 |
代理公司: | 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人: | 王晓东 |
地址: | 214100 江苏省无*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羊毛 羊毛醇 羊毛脂 酸钙 醇洗 粗制 制备 氯化钙溶液 皂化混合物 分离效率 分子蒸馏 碱性试剂 盐酸中和 应用潜力 原料羊毛 混合物 脂肪醇 钙化 酸化 酸洗 皂化 精制 过量 | ||
1.一种由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:包括,
钙化:将羊毛脂皂化后得到的皂化混合物,通过盐酸调节pH至7~10,加入过量0~50%的氯化钙溶液于温度40~80℃的条件下进行离子交换反应,反应0.5~6小时后抽滤,水洗滤饼层至滤液中不含氯化物,即得到羊毛酸钙和脂肪醇的混合物;
醇洗:将钙化后得到的羊毛酸钙与脂肪醇的混合物置于反应器内,加入质量为羊毛酸钙和脂肪醇混合物2~20倍的醇类试剂,在55~80℃的条件下醇洗,收集滤液,回收醇类溶剂,得到羊毛醇,滤饼即为羊毛酸钙;
酸化:将醇洗后得到的羊毛酸钙置于反应器内,加入有机试剂,再加酸性试剂调节pH至酸性,反应1~6小时后分去水层,有机层水洗至中性,回收有机溶剂,得到粗制羊毛酸;
分子蒸馏:将酸化后得到的粗制羊毛酸进行分子蒸馏处理,得到轻相和重相,轻相即为精制羊毛酸。
2.如权利要求1所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述醇类试剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述醇洗,醇洗时间为1~4小时,醇洗次数为1~5次。
4.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述有机试剂为正己烷、石油醚、无水乙醚和甲苯中的一种或几种。
5.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述酸性试剂为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种。
6.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述酸化,温度为50~80℃。
7.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述分子蒸馏,温度为130~300℃,真空度为0.1~20Pa。
8.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:所述分子蒸馏,温度175~230℃,真空度0.1~5Pa。
9.如权利要求1或2所述的由羊毛脂制备羊毛酸和羊毛醇的方法,其特征在于:还包括皂化反应,在反应器内,羊毛脂与过量10~100%的氢氧化钠或氢氧化钾在2~6倍体积的甲醇、乙醇或异丙醇中于温度55~90℃的条件下进行皂化反应,反应4~16小时后回收醇类溶剂得到皂化混合物。
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