[发明专利]一种应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法

权利要求书

1.一种应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、向带有温度检测器、颜色检测器、搅拌器的反应器中，充入惰性气体，加入格氏试剂，置入冷浴为-40℃的冷冻机中搅拌溶液冷却至-35℃，再加入氯化亚铜，搅拌；

步骤2、打开加料监测系统，设定检测频率，打开蠕动泵，主控制器通过程序指令控制蠕动泵自动加入二烯酮溶液，加完用HPLC检测反应，待二烯酮比例小于1%，加入醋酸溶液，加完后，回温至室温搅拌；

步骤3、0℃下向反应液中加入水，再加入抗氧化剂，搅拌均匀后，减压蒸掉反应溶剂，再加入水，正己烷，抽滤，滤液分层，水层再用正己烷萃取一次，合并有机层，用氯化钾溶液洗一次，干燥，减压蒸干，得氟维斯群EAS中间体油状物。

2.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述主控制器通过指令控制蠕动泵自动加入二烯酮溶液，具体方法为：

当反应液颜色检出为浅玫瑰色和深鲜肉色之间时，蠕动泵以设定速度的100%进行加料；

当反应液颜色检出为深鲜肉色和番茄红色之间时，蠕动泵以设定速度的75%进行加料；

当反应液颜色检出为番茄红色和橘红色之间时，蠕动泵以设定速度的25%进行加料；

当反应液颜色检出为橘红色和红色之间时，蠕动泵停止加料。

3.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述主控制器通过指令控制蠕动泵自动加入二烯酮溶液，具体方法为：

主控制器通过人工加料操作反应记录反应液颜色变化的带宽，记录最浅颜色点和最深颜色点，在后续反应液的加料过程中根据反应液的颜色线性均匀调整反应速度；

当检测的反应液为最浅颜色点时，蠕动泵以设定速度的100%进行加料；

当检测的反应液为最深颜色点时，蠕动泵以停止加料。

4.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述反应器包括玻璃反应器、不锈钢反应器、搪瓷反应器。

5.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述搅拌器为磁力搅拌器或电动机械搅拌器。

6.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。

7.如权利要求1所述的应用加料监测系统制备氟维斯群中间体的方法，其特征在于，所述温度检测器为酒精温度计、探头式温度检测器或红外温度检测器。

8.一种应用如权利要求1所述的制备氟维斯群中间体的方法的加料监测系统，其特征在于，包括反应装置、颜色检测模块、加料模板和主控制器，反应装置与检测模块和加料模块相连，检测模块和加料模块与主控制器相连，所述主控制器通过指令控制检测模块和加料模块的运行；

所述反应装置包括反应器、搅拌器、温度检测器、惰性气体通入和流出管路，所述反应器除惰性气体流动装置外，均为密闭装置；

所述检测模块包括颜色检测探头及与其电性连接的颜色识别转换器，颜色检测探头检测颜色信号并发送给所述颜色识别转换器，所述颜色识别转换器将颜色信号转化为数字信息并发送至主控制器；

所述加料模块包括调速型蠕动泵、储料器，所述蠕动泵和储料器通过加料管管路与反应器相连，所述蠕动泵与主控制器相连，所述主控制器通过接收到的颜色数字信息控制所述蠕动泵的加料速度。

9.如权利要求8所述的应用于氟维司群的实时反馈的加料监测系统，其特征在于，所述主控制器与颜色识别转换器为有线或无线连接；所述主控制器与蠕动泵为有线或无线连接。

10.如权利要求8所述的应用于氟维司群的实时反馈的加料监测系统，其特征在于，所述主控制器为设有色彩比对程序的计算机或设有色彩比对app的手机。