[发明专利]一种含锌聚酯聚醚高分子化合物的合成制备方法

说明书

本发明公开了一种含锌聚酯聚醚高分子化合物的合成制备方法，其技术方案要点是其步骤为：在反应容器中加入含羟基的奇数元羧酸和反应介质水；然后加入氧化锌粉末进行搅拌反应，得到中间产物羟基羧酸锌盐；将对苯二甲酸二乙二醇酯与羟基羧酸锌盐、二元醇进行反应得到中间产物，将得到的中间产物与对苯二甲酸二丙二醇酯、对苯二甲酸二乙二醇酯、二元醇与聚二元醇减压条件下进行缩聚反应，得到高分子量的含锌聚酯聚醚高分子化合物。本发明合成的含锌聚酯聚醚抗静电性能优良，耐洗性好，对涤纶纤维抗静电效果显著，同时具有良好的抗菌效果。

技术领域

本发明涉及一种含锌聚酯聚醚高分子化合物的合成制备方法。

背景技术

涤纶纤维相比天然纤维产量大、应用范围广，具有天然纤维所不及的许多优良特性，但是由于涤纶纤维大分子中缺少亲水性基团，使得涤纶纤维亲水性极低，在干燥的气候条件下容易因摩擦带来静电积聚，给涤纶纤维的加工及服用带来不良影响。因此，涤纶及其混纺织物的抗静电整理显得尤为必要。

涤纶后整理加工中应用的抗静电剂大多为小分子的表面活性剂或高分子类聚酯，但是这些类型的抗静电剂不含可导电的金属离子，所带来的静电消除作用有限，同时由于分子量小，一般为一次性的抗静电处理剂。也有一些含锌的聚合物已合成出来，比如含锌的丙烯酸酯类、含锌的聚醚酯酰胺、含锌聚酯。比如201410246833.6的专利介绍了一种丙烯酸锌树脂的合成方法，该丙烯酸锌树脂应用于海洋船体、海岸设施、海底电缆的自抛光防污涂料。另一篇专利CN200810012834，介绍了一种含锌聚醚酯酰胺的制备方法，主要是用脂肪族二元酸、聚乙二醇、氧化锌与己内酰胺预聚体合成含锌聚醚酯酰胺。陕西科技大学贺宝元发表的论文《含金属盐亲水性涤纶织物抗静电剂的合成》中，也介绍了含锌聚酯的合成，主要是用己二酸、聚乙二醇、氧化锌、对苯二甲酸二甲酯为原料，合成含锌聚酯。但应用该方法合成的含锌聚醚酯、含锌聚酯中间体反应转化率低，最终产物中白色氧化锌颗粒残留明显。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种能够抗静电性能优良，耐洗性好，对涤纶纤维抗静电效果显著，同时具有良好的抗菌效果的含锌聚酯聚醚高分子化合物的合成制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种含锌聚酯聚醚高分子化合物的合成制备方法，其步骤为：

(1)在反应容器中加入含羟基的奇数元羧酸和反应介质水；

(2)将反应容器加热至30～50℃时加入氧化锌粉末，并对反应容器内的物质进行搅拌；

(3)逐渐将反应容器升温至70～100℃，恒温反应1～1.5h，之后减压至0.001～0.02MPa，保压并恒压反应1～1.5h后停止反应，得到中间产物羟基羧酸锌盐；

(4)将中间产物转移、烘干、并研钵研细待用；

(5)将对苯二甲酸二乙二醇酯与步骤(4)处理后的羟基羧酸锌盐加入空的反应容器进行反应，反应时通入氮气保护，搅拌，升温至150～200℃，加入催化剂，停止氮气保护，减压至0.001～0.02MPa，并恒温恒压反应1～3h，得到中间产物，将中间产物转移出反应容器；

(6)将步骤(5)得到的中间产物与对苯二甲酸二丙二醇酯、对苯二甲酸二乙二醇酯、二元醇与聚二元醇进行缩聚反应，反应时通入氮气保护，搅拌，升温至200℃～280℃，加入催化剂，停止氮气保护，减压至0.001～0.02MPa，并恒温恒压反应2.5～5h，降温至120℃下取出产品，得到高分子量为5000～50000的含锌聚酯聚醚高分子化合物；

本发明进一步设置为：根据步骤(1)，所述的含羟基的奇数元羧酸为乳酸、α-羟基丁酸、β-羟基丁酸、Y-羟基丁酸和柠檬酸中的一种或多种。

本发明进一步设置为：根据步骤(2)，所述的氧化锌与含羟基的奇数元羧酸的反应摩尔比为n∶2，n为含羟基的奇数元羧酸分子中羧酸基团数，且n为大于等于1的奇数。