[发明专利]一种基于光催化的硫代氨基甲酸酯化合物制备方法

权利要求书

1.一种基于光催化的硫代氨基甲酸酯制备方法，其特征在于, 将结构式I所示的化合物、结构式II所示的化合物和光催化剂加入到反应瓶中，加入有机溶剂和水进行混合处理，把反应瓶放置在可见光灯照的反应器中反应，对反应瓶中的反应物进行萃取、浓缩处理，用柱层析分离提纯得到通式III所示的取代硫代氨基甲酸酯；

其中R¹为芳环、杂芳环、萘环或1-10碳烷基；

R²为芳环、杂芳环、环烷基或1-10碳烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式I所述的化合物与式II所述的化合物摩尔比为1:1～1:6；式I所示化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.01～1:0.1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，式I所述的化合物为硫酚或硫醇；式II所述的化合物为异腈；式III所述的化合物为 取代硫代氨基甲酸酯。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂为醇溶伊红、水溶伊红、亚甲基蓝、吖啶红、曙红B、玫瑰红B或孟加拉玫瑰红。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺乙腈、甲苯、苯、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、二甲亚砜、甲醇、丙醇或乙醇；所述有机溶剂和水的体积比为1:1～10:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可见光灯光源为功率为3w-120w白色LED灯、功率为3w-120w绿色LED灯或功率为3w-120w的蓝色LED灯。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应瓶在可见光灯照的反应器中反应温度为0-50℃，反应时间为3-6h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浓缩处理的步骤：通过TLC检测方法，确认反应瓶中的反应完成后，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液，在0.07-0.10Mpa的压强状态下真空减压浓缩处理，得到不含有机溶剂的粗产物；所述柱层析分离提纯处理的步骤：将石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂进行冲洗处理，通过硅胶柱对粗产物进行柱层析处理得到通式III所示的物；其中所述的石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1-5:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光催化剂为孟加拉玫瑰红；所述有机溶剂为乙酸乙酯，乙酸乙酯和水的比例1:1；所述可见光灯照的光源设置为3w蓝色LED灯；所述式I所示的化合物和光催化剂的摩尔比为1:0.02；所述式I所示的化合物和式II所示的化合物摩尔比设置为1:2；反应温度设置为25℃,反应时间为3h。

10.根据权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于，反应式为：

室温下，在15mL反应管中依次加入0.2mmol的对甲基苯硫酚，0.5mmol的异腈基乙酸乙酯，0.004mmol的孟加拉玫瑰红，乙酸乙酯0.5 mL和水0.5 mL，混合均匀，然后在3w蓝色LED灯照射下，空气中搅拌反应3h后，用TLC检测至反应完成后，加入乙酸乙酯萃取3次，萃取液经0.08Mpa真空减压浓缩至无溶剂，得到粗产物，然后用体积比为5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合洗脱剂冲洗，硅胶柱快速柱层析，得到硫代氨基甲酸酯。