[发明专利]一种修饰电极及电化学检测舒必利的方法

说明书

本发明公开了一种药物舒必利的电化学检测方法，所述方法包括：水热合成法制备α‑MoO₃粉末，采用热蒸镀的方法将α‑MoO₃以纳米棒的形式沉积于预处理的玻碳电极表面；将舒必利采用Tris‑HCl配制成不同浓度的标准溶液，调节溶液pH值，将α‑MoO₃纳米棒修饰玻碳电极浸于溶液中进行差分脉冲伏安检测，制作峰电流‑浓度的标准曲线，显示良好的线性关系；将修饰电极置于待测溶液中进行检测，根据标准曲线计算得到待测溶液中舒必利的浓度。该方法可以快速测定舒必利浓度，检测限1.0×10^‑8mol/L，线性范围5.0×10^‑8～1.0×10^‑5，灵敏度高。

技术领域

本发明涉及一种修饰电极及其应用，进一步的，涉及一种α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极，及其用于舒必利的电化学检测。

背景技术

舒必利(sulpiride)又名止呕灵，是一种磺酰胺衍生物，是中枢多巴胺受体的选择性拮抗剂，具有较强的抗精神病作用和止吐作用，还有精神振奋作用，对淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉、妄想等症状有较好的疗效，是近年来发展迅速的一种精神类药品。

对舒必利含量的测定及药代动力学的方法主要有紫外吸收光谱法，荧光光度法、薄层扫描法，毛细管电泳法等等，这些色谱或光谱分析方法设备昂贵，操作复杂，分析时间长等缺点，亟需改进。

氧化钼具备较宽的带隙，较小的电阻率和较高的催化活性等优点，近年来引起了人们的注意，氧化钼常用作气体传感器的修饰材料，但是氧化钼纳米棒修饰玻碳电极及其用于舒必利电化学检测的方法至今未见报道。本发明为解决色谱或光谱法检测舒必利效率低下，提高电化学检测舒必利的电化学催化效果和检测灵敏度而提出了一种电化学修饰电极及检测方法。

发明内容

本发明目的在于提供一种氧化钼纳米棒修饰电极的制备方法，并将其用于舒必利的电化学检测，提高了电化学检测舒必利的催化效果、提高了检测效率和灵敏度。

本发明的目的是这样实现的：一种α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：

(1)α-MoO₃粉末的制备：将无水钼酸钠与盐酸按摩尔比1：3～7的比例超声分散于去离子水中，而后将该分散液转到聚四氟乙烯高压反应釜中，将反应釜置于加热装置中，150～190℃下进行水热反应1～4h，自然冷却至室温，过滤，干燥，而后置于管式炉中，空气气氛下350～500℃煅烧1～4h，得到α-MoO₃粉末；

(2)玻碳电极预处理：将玻碳电极依次用0.1μm、0.05μm的氧化铝粉末抛光2min，抛光至镜面，将抛光过的玻碳电极用丙酮和去离子水分别超声清洗3min，得到预处理的玻碳电极；

(3)α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极：利用制备得到的α-MoO₃材料，在真空条件下，采用蒸镀的方法，将α-MoO₃沉积到预处理过后的玻碳电极表面，形成α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极。

进一步的，无水钼酸钠与盐酸的摩尔比为1：5，水热反应的温度为170℃，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2h。

进一步的，真空蒸镀的条件为：压力2×10^-5mbar，温度250℃。

进一步的，所述应用是将α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极用于电化学检测舒必利。

进一步的，所述检测的方法包括步骤：

a.以制备得到的α-MoO₃纳米棒修饰玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，形成三电极体系；