[发明专利]一种修饰电极及电化学检测舒必利的方法有效
| 申请号: | 201810884649.2 | 申请日: | 2018-08-06 |
| 公开(公告)号: | CN109254069B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
| 发明(设计)人: | 孟青 | 申请(专利权)人: | 广州百兴网络科技有限公司 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30;C23C14/24;C23C14/08 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈燕娴 |
| 地址: | 511340 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 修饰 电极 电化学 检测 舒必利 方法 | ||
1.一种α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极的应用,其特征在于,所述应用是将α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极用于电化学检测舒必利,所述α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极的制备方法包括如下步骤:
(1)α-MoO3粉末的制备:将无水钼酸钠与盐酸按摩尔比1:3~7的比例超声分散于去离子水中,而后将该分散液转到聚四氟乙烯高压反应釜中,将反应釜置于加热装置中,150~190℃下进行水热反应1~4h,自然冷却至室温,过滤,干燥,而后置于管式炉中,空气气氛下350~500℃煅烧1~4h,得到α-MoO3粉末;
(2)玻碳电极预处理:将玻碳电极依次用0.1μm、0.05μm的氧化铝粉末抛光2min,抛光至镜面,将抛光过的玻碳电极用丙酮和去离子水分别超声清洗3min,得到预处理的玻碳电极;
(3)α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极:利用制备得到的α-MoO3材料,在真空条件下,采用蒸镀的方法,将α-MoO3沉积到预处理过后的玻碳电极表面,形成α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极。
2.根据权利要求1所述的α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极的应用,其特征在于,无水钼酸钠与盐酸的摩尔比为1:5,水热反应的温度为170℃,水热反应时间为2h,煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。
3.根据权利要求1所述的α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极的应用,其特征在于,真空蒸镀的条件为:压力2×10-5mbar,温度250℃。
4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述检测的方法包括步骤:
a.以权利要求1制备得到的α-MoO3纳米棒修饰玻碳电极为工作电极,铂丝为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,形成三电极体系;
b.将舒必利采用Tris-HCl配制成不同浓度且pH值为5-7的标准溶液,将三电极体系浸于溶液中进行差分脉冲伏安检测,扫描电压-1.5V-0V,扫描速率50-100mV/s;制作峰电流-浓度的标准曲线,显示良好的线性关系,进行线性拟合得到标准溶液的线性方程;将修饰电极置于待测溶液中进行检测,根据峰电流值与线性方程计算得到待测溶液中舒必利的浓度。
5.如权利要求4所述的应用,其特征在于,检测前调节溶液的pH值为6,差分脉冲伏安法参数为:扫描电压-1.5V-0V,电位增量5mV,脉冲宽度50mV,脉冲周期0.5s,采样宽度0.02s,静置时间为2s;检测限1.0×10-8mol/L,线性范围5.0×10-8~1.0×10-5mol/L。
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