[发明专利]2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇的制备方法，依次包括以下步骤：于惰性气体的保护下，向有机溶剂中加入镁屑及添加剂，升温至回流后再滴加氯苯于回流条件下反应，再滴加异丁醛继续于回流条件下反应；将所得的反应液过滤，从而实现回收镁屑，向滤液滴加酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解，将所得的反应液静置分液，收集有机相，有机相回收有机溶剂，减压精馏得到2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇。采用本发明的方法制备2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙醇，原料利用率高，避免了高昂催化剂的使用，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值。

技术领域

本发明涉及有机化合物2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法。

背景技术

2-甲基-1-苯基-1-丙醇是一种重要的精细化工中间体，主要应用于光引发剂(如光引发剂1173，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)、医药中间体、材料中间体的合成等。

2-甲基-1-苯基-1-丙醇目前报道的制备方法有：

1、专利EP 718265等提出异丁酰苯还原法。该法在贵金属催化下用高压氢气还原异丁酰苯合成。该法反应原料较难获得，催化剂的使用成本较高，且高压氢气操作对设备要求高。

2、格氏试剂合成法。文献(Chemical Communications,2017,53(79):10942-109445)提出由溴苯的格氏试剂与异丁醛反应，该法以溴苯和过量的镁(1.2摩尔当量，以溴苯计)为原料，成本较高，同时由于溴苯活性较高，制备苯基溴化镁时容易发生偶联副反应，降低产品收率；文献(化学世界,2001,42,4,203-205)提出2-卤代丙烷的格氏试剂与苯甲醛反应，2-卤代丙烷与镁反应活性较差，导致该法收率较低，仅85％左右，同时2-卤代丙烷沸点较低，运输、保存成本较高。

3、有机锌合成法。文献(Chem.Commun.,2010,46,5443-5445)提出二异丙基锌与苯甲醛反应能制得2-甲基-1-苯基-1-丙醇。该法原料二异丙基锌制备过程较繁琐，同时需要用到复杂的手性配体催化剂，成本较高，较难工业化大规模生产。

4、钠反应合成法。文献(OrganicBiomolecular Chemistry,2007,5,21,3520-3523.)提出钠反应合成法。该法温度要求在-78℃下，用钠、氯苯和异丁醛(3：1：1的摩尔比)反应，并且用到聚合物负载萘作为催化剂。该法催化剂较难制备，所要求的反应温度很低，难工业化应用，且收率仅有85％。该方法，如果将-78℃调整至-20～10℃下进行，会导致副产物增大(如联苯、三联苯)，反应选择性大大降低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高效、经济、适宜工业化生产要求的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法，依次包括以下步骤：

1)、于惰性气体的保护下，向有机溶剂(醚类溶剂)中加入镁屑及添加剂，升温至回流后再滴加氯苯于回流条件下反应2.0～4.0小时；

所述镁：氯苯＝1.1～1.3：1的摩尔比，所述添加剂与镁的重量比为2.5～12.5wt％(较佳为2.5～10wt％)；

2)、于惰性气体的保护下，向步骤1)所得的反应液中滴加异丁醛；于回流条件下反应0.5～1.5小时；

异丁醛：步骤1)中的氯苯＝1～1.2：1的摩尔比；

3)、将步骤2)所得的反应液过滤，从而实现回收镁屑，向滤液滴加酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解(从而合成2-甲基-1-苯基-1-丙醇)，反应温度为室温(10～30℃)，反应时间为0.5±0.2h；

酸溶液或弱酸盐水溶液：步骤1)的有机溶剂＝1：4～6的体积比；