[发明专利]2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法有效
| 申请号: | 201810880656.5 | 申请日: | 2018-08-04 |
| 公开(公告)号: | CN109020784B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 陈新志;徐泽;钱超 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | C07C29/68 | 分类号: | C07C29/68;C07C29/70;C07C29/09;C07C33/20;C07F3/06;C07F3/02 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 苯基 丙醇 制备 方法 | ||
1.2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法,其特征是依次包括以下步骤:
1)、于惰性气体的保护下,向有机溶剂中加入镁屑及添加剂,升温至回流后再滴加氯苯于回流条件下反应2.0~4.0小时;
所述镁:氯苯=1.1~1.3:1的摩尔比,所述添加剂与镁的重量比为2.5~12.5wt%;
所述添加剂为锌钠合金、钠、锌;
2)、于惰性气体的保护下,向步骤1)所得的反应液中滴加异丁醛;于回流条件下反应0.5~1.5小时;
异丁醛:步骤1)中的氯苯=1~1.2:1的摩尔比;
3)、将步骤2)所得的反应液过滤,从而实现回收镁屑,向滤液滴加酸溶液或弱酸盐水溶液进行水解,反应温度为室温,反应时间为0.5±0.2h;
酸溶液或弱酸盐水溶液:步骤1)的有机溶剂=1:4~6的体积比;
4)、将步骤3)所得的反应液静置分液,收集有机相,有机相回收有机溶剂,减压精馏得到2-甲基-1-苯基-1-丙醇。
2.根据权利要求1所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法,其特征是:
所述步骤1)的滴加时间为30±5分钟,所述步骤2)中的滴加时间为30±5分钟,所述步骤3)的滴加时间为10~15分钟。
3.根据权利要求2所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中,每200±40mL的有机溶剂配用0.5~0.65mol的镁屑。
4.根据权利要求2所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中有机溶剂为四氢呋喃、乙醚、二氧六环、2-甲基四氢呋喃。
5.根据权利要求2所述的2-甲基-1-苯基-1-丙醇的制备方法,其特征是所述步骤3)中:
酸溶液是质量浓度为10~20%硫酸溶液、质量浓度为10~20%盐酸溶液;
所述弱酸盐水溶液是质量浓度为20%~饱和的氯化铵水溶液。
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