[发明专利]一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料及其制备方法和应用。首先，在液相环境下通过钴盐与尿素反应，获得了实心的一维结构Co前驱体纳米材料；再将该实心一维结构Co前驱体纳米材料分散在钼酸盐去离子水溶液中，通过进一步的液相硒化反应，得到空心管状CoSe₂@MoSe₂复合纳米材料。本发明采用的原材料及工艺设备简单、制备成本低，产品收率高，所制备的复合材料因其组成和结构的优势，可作为催化剂应用于催化电解水析氢反应，表现出优异的催化析氢性能，在电分解水制氢领域具有巨大潜在的应用价值。

技术领域

本发明属于无机微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料及其制备方法和应用。

背景技术

氢气是一种高效、清洁的能源，其热值比传统的化石能源要高很多。制取氢气的办法有多种，其中基于电解水析氢反应(HER)来制氢被视为最有效的方法。虽然电解水是获得高纯氢气的有效途径，但商业电解水过程中实际操作电压为远高于水分解所需理论电压。高能耗成为了制约电解水产氢最大的问题。过大的过电位的存在是导致电解水制氢过程高能耗的原因。因此，研究有效的HER催化剂，来降低电解水析氢过程的过电位，无论从节能增效，还是从长远的解决能源短缺问题，都具有至关重要的实际意义。

铂基催化剂是目前公认最有效的产氢催化剂，但是贵金属铂储量小、价格昂贵，这限制了它的工业大规模使用。因此，开发廉价高效的产氢催化剂意义重大。些年来以非贵金属纳米材料作为HER电催化剂，成为了电解水析氢催化剂的研究新方向。例如，过渡金属硫属化和物MoS₂、MoSe₂等。理论计算和实验观测表明MoSe₂由于边缘位点具有较好的吸附活性氢的性能，可作为析氢反应催化剂，因此备受关注。但MoSe₂纳米材料，因其二维片层结构的特点，易发生团聚，导致暴露的片层催化活性位点不足，且自身导电性差，限制了其催化性能。

通过将MoSe₂与其他材料复合，已提高导电性，以及改变复合材料中二维片层MoSe₂的排列方式以丰富活性位点，是提高MoSe₂类材料HER性能的有效手段。此外，复合材料中不同组分间的协同效应也已经被认为是一种提高材料催化性能的有效途径。

CoSe₂具有良好的导电性能，近期的研究也表明其具有良好的HER催化性能。所以，寻找工艺简单、成本低廉的方法，将CoSe₂与MoSe₂结合获得复合材料，并应用于催化电解水析氢反应，是十分必要的，这将为电分解水制氢工艺的发展与应用提供更多的科学依据和技术支撑。

发明内容

本发明的目的在于提供一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料及其制备方法和应用，其制备过程原料价廉，工艺及设备简单，成本低，且所合成得到的材料具有良好的电催化性能。

本发明采取的技术方案为：

一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将钴盐和尿素加入去离子水中，搅拌至完全溶解，将溶液移入反应釜中，进行水热反应；

B、反应结束，自然冷却至室温，分离溶液与产物，将分离所得产物进一步清洗、干燥，得到Co前驱体；

C、将一定量步骤B中所得Co前驱体均匀分散在N，N-二甲基甲酰胺中，再加入钼酸盐，充分搅拌至完全溶解，得到溶液A；

D、将硒源加入水合肼中，搅拌至完全溶解后，加入步骤C所得溶液A中；搅拌混合均匀后，将该溶液移入反应釜中，进行水热反应；