[发明专利]一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将钴盐和尿素加入去离子水中，搅拌至完全溶解，将溶液移入反应釜中，进行水热反应；

B、反应结束，自然冷却至室温，分离溶液与产物，将分离所得产物进一步清洗、干燥，得到Co前驱体；

C、将一定量步骤B中所得Co前驱体均匀分散在N，N-二甲基甲酰胺中，再加入钼酸盐，充分搅拌至完全溶解，得到溶液A；

D、将硒源加入水合肼中，搅拌至完全溶解后，加入步骤C所得溶液A中；搅拌混合均匀后，将该溶液移入反应釜中，进行水热反应；

E、反应结束，自然冷却至室温，分离溶液与产物，将分离所得产物进一步清洗、干燥，得到空心管状CoSe₂/MoSe₂的复合纳米材料；

步骤D中，水热反应的条件为200～220℃下恒温加热反应10～12 h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述钴盐为含结晶水或不含结晶水的硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、醋酸钴中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述钴盐中Co²⁺和尿素的物质的量之比为1：1~2；溶液中Co²⁺的物质的量浓度为0.05~0.1 mol/L。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤A中，所述水热反应的条件为90～140℃下恒温加热8～12 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸盐为含结晶水或不含结晶水的钼酸钠或钼酸铵；所述硒源为硒粉（Se）、二氧化硒（SeO₂）、亚硒酸钠（Na₂SeO₃）中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C中，所述Co前驱体在N，N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为4~6 g/L；所述钼酸盐在N，N-二甲基甲酰胺中的物质的量浓度为0.015~0.02 mol/L。

7.根据权利要求1或5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤D中，所述硒源与水合肼的用量比为0.5～1 mol: 1 L；水合肼溶液与溶液A体积比为2～3: 30～50。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到的空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料。

9.根据权利要求8所述的空心管状钴硒化合物/钼硒化合物复合纳米材料作为催化剂在电解水析氢方面的应用。