[发明专利]一种高速率生长高性能稀土钡铜氧高温超导膜的热处理方法有效

专利信息
申请号: 201810877306.3 申请日: 2018-08-03
公开(公告)号: CN109112483B 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 赵跃;吴蔚;储静远;张智巍;金之俭;洪智勇 申请(专利权)人: 上海交通大学
主分类号: C23C14/08 分类号: C23C14/08;C23C16/40;C23C18/12;H01B13/00;C23C14/58;C23C16/56
代理公司: 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 代理人: 庄文莉
地址: 200240 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
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【说明书】:

发明提供了一种高速率生长高性能稀土钡铜氧高温超导膜的热处理方法,包括如下步骤:A、在衬底材料上沉积稀土钡铜氧前驱膜;B、将步骤A制备的前驱膜进行熔融然后再凝固的热处理,即可;所述熔融然后再凝固的热处理采用先在760‑850℃下第一次保温1秒‑30分钟,然后在760‑850℃下第二次保温1秒‑30分钟。与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:降低对稀土钡铜氧高温超导前驱膜沉积过程中工艺的要求;采用该热处理工艺可以实现超导膜的高速率生长,生长速率达到1纳米/秒以上,且稀土钡铜氧化物具有优良的超导性能。

技术领域

本发明涉及一种高速率生长高性能稀土钡铜氧高温超导膜的热处理方法,属于第二代高温超导材料制备技术领域。

背景技术

稀土钡铜氧化物是一种实用超导材料,如何获得“锐利的双轴织构”是制备高性能薄膜的核心。目前,用于制备“锐利双轴织构”的稀土钡铜氧化物超导膜的制备方法包括,物理气相沉积、化学气相沉积,热蒸发和化学溶液沉积法等。所有沉积技术的核心就是在较苛刻的生长工艺窗口下,以较慢的沉积速率在沉底材料上逐层外延生长超导薄膜。生长工艺参数的偏离或高生长速率将导致超导膜的非取向生长,即形成多晶显微结构,该种显微结构将该生长条件下保持稳定并严重影响超导薄膜的超导电性。在稀土钡铜氧化物的平衡态相图中,存在“液相”的区域。一般认为,利用该“液相”的存在能够实现超导膜的高速外延取向生长,但目前尚无有效热处理工艺可以在超导膜的生长过程中利用“液相”并最终获得高性能的超导膜。

发明内容

针对现有技术中的不足,为了高速率生长高性能的超导膜,本发明提供一种高速率生长高性能稀土钡铜氧高温超导膜的热处理方法。本发明采用“熔融再凝固”的热处理工艺,将具有多晶结构的稀土钡铜氧高温超导膜“织构化”。即选取多晶结构的超导膜为前驱膜,对前驱膜进行热处理,利用热处理工艺过程形成的大量可控的“瞬时液相”和再凝固的过程,使得多晶结构超导膜融化后高速率外延生长,获得“锐利的双轴织构”,最终通过吸氧热处理可获得高性能的超导膜。本发明可实现高速率生长高性能的稀土钡铜氧超导氧化物膜。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的:

本发明提供了一种高速率生长高性能稀土钡铜氧高温超导膜的热处理方法,包括以下步骤:

A、在衬底材料上沉积稀土钡铜氧前驱膜;

B、将步骤A制备的前驱膜进行熔融然后再凝固的热处理,即可。

优选地,步骤A中,所述沉积方法包括物理气相沉积、化学气相沉积、热蒸发和化学溶液沉积中的至少一种。

优选地,步骤A中,所述衬底材料选择单晶衬底材料或织构金属基带衬底材料中的至少一种。

优选地,步骤A中,所述稀土钡铜氧中的稀土、钡、铜的原子比为0.5-2.5:1.5-2.5:2.5-3.5;所述稀土选自钆、钐、钕中的一种或几种。

优选地,所述稀土钡铜氧超导前驱膜具有多晶结构。

优选地,所述步骤A的稀土钡铜氧前驱膜的制备方法具体包括以下步骤:

S1、将溶质和溶剂按比例进行混合,然后在密闭条件下加热并搅拌,冷却后即得前驱液;

S2、将前驱液涂覆在衬底材料上即得所述稀土钡铜氧前驱膜;

步骤A中,所述溶质包括阳离子原子比为0.5-2.5:1.5-2.5:2.5-3.5的稀土醋酸盐,醋酸钡,醋酸铜;所述前驱液中的阳离子浓度为0.5-3mol/L。

优选地,所述稀土醋酸盐包括醋酸钆、醋酸钐,醋酸钕中的一种或几种。

优选地,所述溶剂包括丙酸和甲醇;所述丙酸和甲醇的体积分数比为10:0-2:8。

优选地,步骤S2中,所述加热温度为90-150℃,搅拌时间为1-5小时。

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