[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法在审

专利信息
申请号: 201810876836.6 申请日: 2018-08-03
公开(公告)号: CN109030649A 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 杨保强 申请(专利权)人: 苏州汉德瑞生物工程有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 215129 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 防腐剂 高效液相色谱法测定 标准曲线 标准溶液 待测溶液 流动相 高效液相色谱仪 样品预处理 待测样品 检测结果 上层清液 实验条件 有机溶剂 最终结果 过滤液 色谱柱 质量比 提纯 预热 过滤 开机 分析 配置 保证
【说明书】:

发明公开了一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法,包括以下步骤:样品预处理:将待测样品按一定的质量比溶于有机溶剂中,离心后取上层清液进行过滤,得到的过滤液为待测溶液;实验条件准备:包括选定色谱柱,开机预热、配置用作流动相的溶液和标准溶液;防腐剂的测定与分析:将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中,控制流速,获得待测曲线和标准曲线,并根据标准曲线分析待测曲线中防腐剂的含量。本发明通过选择合理的试剂作为流动相以及合适的方法对样品进行处理有效的提纯食品中的防腐剂,避免了试剂对检测结果的影响,从而保证了最终结果的准确性。

技术领域

本发明属于食品安全分析领域,具体涉及一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法。

背景技术

防腐剂对于防止微生物引起的食物的腐败变质,延长食品的保质期被广泛的用作食品的添加剂,但是目前所使用的防腐剂中主要是人工合成的化学试剂,长期过量的摄入会危害人体健康。其中以苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯为使用最为广泛的7种防腐剂。目前,一些不法的商家为了提高食品的保证期,违规向食品中添加过量的添加剂,因此本发明提出了一种采用高效液相色谱法测定食品中主要的这7种防腐剂的方法。

发明内容

针对上述问题,本发明提出一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法。

实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明通过以下技术方案实现:

一种采用高效液相色谱法测定食品中多种防腐剂的方法,包括以下步骤:

样品预处理:将待测样品按一定的质量比溶于有机溶剂中,离心后取上层清液进行过滤,得到的过滤液为待测溶液;

实验条件准备:包括选定色谱柱,开机预热、配置用作流动相的溶液和标准溶液;

防腐剂的测定与分析:将一定体积的标准溶液和待测溶液注入高效液相色谱仪中,控制流速,获得待测曲线和标准曲线,并根据标准曲线分析待测曲线中防腐剂的含量。

作为本发明的进一步改进,所使用的有机溶剂、流动相与所检测的待测样品中所含有的防腐剂的种类相匹配。

作为本发明的进一步改进,所述的流动相包括流动相有机溶剂和缓冲剂,所述的有机溶解为乙腈,所述的缓冲剂包括乙酸铵、磷酸二氢钾、和磷酸二氢铵,

作为本发明的进一步改进,所述的流动相的PH控制在1.5-2.5之间。

作为本发明的进一步改进,所采用的有机溶剂极性的高低与待测样品的所含有的其它物质的成分的极性的大小相一致。

作为本发明的进一步改进,所述的高极性有机溶剂包括甲醇、乙醇,所述的低极性有机溶剂包括正己烷、甲苯。

作为本发明的进一步改进,测试过程中,所述的色谱柱的柱温控制在29.95-30.05℃,流动相的流速为1-1.2mL/min。

本发明的有益效果:本发明采用高效液相色谱同时测定添加在食品中的常见的防腐剂,通过选择合理的试剂作为流动相以及合适的方法对样品进行处理有效的提纯食品中的防腐剂,避免了试剂对检测结果的影响,从而保证了最终结果的准确性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

以下所有的实施例中,所使用的高效液相色谱为Ultimate 3000液相色谱,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8(4.6m*150nm,3.5um),测试时色谱柱的柱温控制在30℃,检测的波长采用的为230nm、254nm和293nm。

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