[发明专利]一种纺织品及皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法有效
| 申请号： | 201810876258.6 | 申请日： | 2018-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN108828100B | 公开（公告）日： | 2021-04-09 |
| 发明（设计）人： | 潘建君;张晓婷;闵洁;钟芸 | 申请（专利权）人： | 湖州出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12 |
| 代理公司： | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人： | 赵卫康 |
| 地址： | 313000 浙江省湖*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纺织品 皮革制品 硝基苯 化合物 测试 方法 | ||
1.一种皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
对皮革制品的前处理；
测试分析：测试方法采用高效液相色谱法或气相色谱法测定；
皮革制品的前处理方法包括：①称取皮革制品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取;②收集提取液，38-50℃水浴中旋蒸浓缩待净化；③净化：将中性氧化铝固相萃取柱活化，再将待净化的提取液全部转移至萃取柱中;④洗脱，收集全部洗脱液;⑤挥干；⑥定容，待测；
所述采用快速溶剂萃取仪萃取的条件为：萃取温度60-75 ℃；压力：9.0- 11.0MPa；静态萃取时间4-6 min；萃取剂为甲醇；
所述洗脱条件为：用甲醇洗脱；洗脱次数2-4次；控制流速≤1 mL/min；
其中，高效液相色谱法参数：色谱柱：XDB-C18，检测波长265 nm；流动相：甲醇：水=45：55，等度洗脱；
气相色谱法参数：色谱柱：DB-1701，升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以6 ℃/min的速率升温至120 ℃，保持2 min，然后再以1 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持4 min，最后以35 ℃/min的速率升温至220 ℃，并保持3 min；进样口温度：250 ℃；检测器温度：300℃；载气：99．999％的氮气；恒流模式，尾吹气50 ml/min；不分流进样。
2.根据权利要求1所述的一种皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，所述挥干条件为：38-50℃水浴中旋蒸至近干，再用氮气吹干。
3.一种皮革制品中硝基苯类化合物的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
对皮革制品的前处理；
测试分析：测试方法采用气相色谱-质谱法测定；
皮革制品的前处理方法包括：①称取皮革制品样品，将其放入快速溶剂萃取仪中进行提取;②收集提取液，38-50℃水浴中旋蒸浓缩待净化；③净化：将中性氧化铝固相萃取柱活化，再将待净化的提取液全部转移至萃取柱中;④洗脱，收集全部洗脱液;⑤挥干；⑥定容，待测；
所述采用快速溶剂萃取仪萃取的条件为：萃取温度60-75 ℃；压力：9.0- 11.0MPa；静态萃取时间4-6 min；萃取剂为甲醇；
所述洗脱条件为：用甲醇洗脱；洗脱次数2-4次；控制流速≤1 mL/min；
其中，气相色谱-质谱法参数：色谱柱：DB-5MS，升温程序：初始温热80 ℃，保持1 min，以3 ℃/min的速率升温至110 ℃，保持2 min，然后再以5 ℃/min的速率升温至150 ℃，保持1 min，最后以10 ℃/min的速率升温至220 ℃；载气：氦气；进样口温度：250 ℃；质谱接口温度：280 ℃；电离方式为EI模式；电离能量为70 eV；离子源温度为230 ℃；四级杆温度为150℃；选择离子监测模式（SIM）。
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