[发明专利]一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法

说明书

本发明涉及一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法，超临界二氧化碳流体耦合超声波的特性将原料石墨粉剥离为石墨烯，以溶有稳定剂和助剂的有机溶剂作为分散介质，通过高速离心技术制备成石墨烯导电油墨，将所得石墨烯导电油墨打印在PI柔性基板上构建石墨烯柔性电极，当透光率为60％时，测得方阻低至0.81kΩ/□，电导率可达到9.24×10³S/m，具有机械柔韧好，粘附性强，导电性高的优势。本发明方法不仅制备过程简单，操作步骤少，效率高，材料浪费低，而且能兼容于多种基板，可广泛应用于各种材料柔性电极的构建。

技术领域

本发明属于电极材料制备与加工技术领域，具体涉及到一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法。

背景技术

柔性电极是太阳能电池、有机电致发光器件(OLED)、有机光伏器件(OPV)、液晶显示器(LED)、触摸屏等光电器件的核心部件之一，广泛应用在手机触摸屏、计算机显示器、电视、汽车导航仪、太阳能电池等领域。石墨烯是由碳原子以sp²杂化轨道形成的具有六角形呈窝状晶格平面结构的一种二维碳质材料。特殊的结构使石墨烯在常温下电子迁移率高达15000cm²/V·s，而电阻率只约10^-6Ω·cm，在可见光区的透光率达97.7％，而且原料石墨来源丰富成本低，是目前柔性导电材料ITO(铟锡氧化物)的理想替代品。

喷墨打印是通过喷嘴将液滴喷射到不同基质材料上来制备柔性电极或功能设备。喷墨打印技术具有材料利用率高，低温，价格低廉，可直接书写团，操作步骤少和能兼容于多种基质，适用于大面积生产等诸多优势，因此打印石墨烯柔性电极受到了人们的广泛关注。近几年来，基于喷墨打印技术，发展了多种基于石墨烯或衍生物的油墨，制备了如传感器、导电膜、太阳能电池等各类电子元件。但这些石墨烯类油墨大都是采用氧化还原石墨烯或超声液相石墨烯，由于石墨烯存在缺陷或溶剂残留，使制备的电子元件存在导电率不高而使应用受到限制。因此，需要开发一种高导电石墨烯柔性电极及其制备方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法。本发明制得的高导电石墨烯柔性电极具有机械柔韧性好、导电性高的优点，在手机触摸屏、计算机显示器、汽车导航仪、太阳能电池等领域有极广泛的应用。

本发明所采用的技术方案是：一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法，包括如下步骤：

(1)石墨烯导电油墨的制备：

首先将稳定剂和助剂溶于有机溶剂中作为石墨烯的分散介质，其中稳定剂:助剂:有机溶剂的重量比为1:1:50～100；采用超声波耦合超临界二氧化碳流体的特性将原料石墨粉剥离为石墨烯，再将剥离后的石墨烯分散于分散介质中形成石墨烯分散液；最后在离心机转速为10000转/min，离心时间为30min的条件下，除去未剥离的石墨和大片的石墨烯，即得石墨烯导电油墨；

(2)打印基板的清洗与处理：

将基板用去离子水清洗，放入无水乙醇中用超声波清洗机清洗30min后取出，并用去离子水冲洗，冲洗过的基板用N₂吹干后。最后在常温下用氧等离子体机处理1h后，备用；

(3)石墨烯电极的喷墨打印：

将步骤(1)得到的石墨烯导电油墨装在墨盒中并使之平衡；将基板放在打印机上配备的真空加热板上，设置最大加热温度为60～100℃，精确调节打印机的操作参数使墨滴均匀地从每个喷嘴喷出，并且不形成拖尾和卫星点，然后在基板上打印图形；

(4)将打印上图形的基板进行真空干燥处理，真空干燥的温度为80～120℃，时间为12h；

(5)将经步骤(4)真空干燥后的基板放在管式炉中，在空气气氛下，设置退火温度为200～450℃，退火时间为10～40min，退火后在基板上即形成石墨烯柔性电极。