[发明专利]一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法

权利要求书

1.一种高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)石墨烯导电油墨的制备：

首先将稳定剂和助剂溶于有机溶剂中作为石墨烯的分散介质，其中稳定剂:助剂:有机溶剂的重量比为1:1:50～100；采用超声波耦合超临界二氧化碳流体的特性将原料石墨粉剥离为石墨烯，再将剥离后的石墨烯分散于分散介质中形成石墨烯分散液；最后在离心机转速为10000转/min，离心时间为30min的条件下，除去未剥离的石墨和大片的石墨烯，即得石墨烯导电油墨；

(2)打印基板的清洗与处理：

将基板用去离子水清洗，放入无水乙醇中用超声波清洗机清洗30min后取出，并用去离子水冲洗，冲洗过的基板用N₂吹干后。最后在常温下用氧等离子体机处理1h后，备用；

(3)石墨烯电极的喷墨打印：

将步骤(1)得到的石墨烯导电油墨装在墨盒中并使之平衡；将基板放在打印机上配备的真空加热板上，设置最大加热温度为60～100℃，精确调节打印机的操作参数使墨滴均匀地从每个喷嘴喷出，并且不形成拖尾和卫星点，然后在基板上打印图形；

(4)将打印上图形的基板进行真空干燥处理，真空干燥的温度为80～120℃，时间为12h；

(5)将经步骤(4)真空干燥后的基板放在管式炉中，在空气气氛下，设置退火温度为200～450℃，退火时间为10～40min，退火后在基板上即形成石墨烯柔性电极。

2.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中石墨烯导电油墨制备的具体过程为：取0.5～2g的天然石墨粉或膨胀石墨粉加入高压不锈钢反应釜内并密封，待反应釜的温度达到预设的温度值后，将二氧化碳通过高压泵泵入反应釜内，使反应釜内压力达到预设的压力后，开启超声波发生系统；所述预设温度值为40～60℃，预设压力为8～18Mpa，在该条件下采用超声波辅助反应0.5～4h，超声波功率控制为60～240W，反应完成后，快速泄压，将生成的石墨烯及部分未剥离的石墨粉分散于步骤(1)所述的分散介质中，将分散均匀后的石墨烯分散液放入离心设备中，通过高速离心除去未剥离的石墨粉和大片的石墨烯，最终得到石墨烯导电油墨。

3.如权利要求2所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：所得石墨烯导电油墨的组成以重量分数计包括：导电剂0.5～5.0％、稳定剂1～5.0％、助剂1～20％、有机溶剂70～97％，所述导电剂为石墨烯；所得石墨烯导电油墨的黏度和表面张力分别为4～25mPa﹒s和25～50mN/m。

4.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的稳定剂为乙基纤维素、羧甲基纤维素或醋酸纤维素中的一种；所述的助剂为松油醇、乙二醇或二乙二醇中的一种；所述的有机溶剂为乙醇、环己酮和异丙醇中的一种。

5.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的喷墨打印机为压电式喷墨打印机，标准墨滴体积为10pL。

6.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：步骤(5)的退火温度为300℃，退火时间为30min。

7.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的基板为PI基板或载玻片基板。

8.如权利要求7所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：构建的石墨烯柔性电极从上到下依次包括：石墨烯导电层、等离子层、PI柔性基板层或载玻片基板层；构建于载玻片基板上的石墨烯电极用于测试透光率和导电性。

9.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：所得石墨烯柔性电极应用于场效应晶体管、传感器件和显示器件。

10.如权利要求1所述的高导电石墨烯柔性电极的制备方法，其特征在于：所得石墨烯电极在透光率为60％时，其方阻低至0.81kΩ/□，电导率达到9.24×10³S/m。