[发明专利]中间相可纺沥青、其制备方法、由其制备的碳纤维及制备碳纤维的方法

说明书

本发明提供了一种中间相可纺沥青、其制备方法、由其制备的碳纤维及制备碳纤维的方法。该中间相可纺沥青的制备方法包括：1)将煤沥青进行热缩聚反应，形成含中间相的沥青，以及2)利用分子蒸馏分离该含中间相的沥青，得到该中间相可纺沥青；其中该热缩聚反应的反应温度为380～440℃，反应时间为4～6小时。该制备方法通过严格控制热缩聚的反应温度和时间从而避免沥青的过度热聚合影响中间相的质量，其操作简便、工艺流程短、能耗低，由该制备方法制备的中间相可纺沥青及其衍生产物碳纤维均一性佳、纺丝性能好、强度及模量高。

技术领域

本发明涉及石油化工领域，具体而言，涉及一种中间相可纺沥青、其制备方法、由其制备的碳纤维及制备碳纤维的方法。

背景技术

沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料，经沥青的精制、纺丝、预氧化、炭化或石墨化而制得的含碳量大于92％的特种纤维，具有高强度、高模量、高热导率、耐腐蚀、低热膨胀系数、耐冲击性好、低密度等特点，在航空航天等国防工业以及民用领域中都有着广泛的应用。同时，由于沥青资源丰富、价格低，且炭化收率高，所以其在碳纤维工业的发展中越来越受到重视。

沥青基碳纤维是以沥青为原料而制得的，按照性能通常分为两类，中间相和通用级两种。中间相沥青基碳纤维由光学各向异性的中间相沥青制得，因其在分子结构上高度取向而具备较高的力学性能，最高模量可达930GPa，应用于航空航天等高端领域，但是生产工艺性差，制备成本高。通用级沥青碳纤维原料预处理较中间相碳纤维简单，利用熔融喷吹法制备短纤效率较高，生产成本低，在低端复合材料增强体和导电复合材料应用上具有优势，广泛用于光伏单晶、多晶硅超2000℃高温炉的保温，可望占据较大的市场份额。

煤沥青中间相可纺沥青是制备高模量沥青基碳纤维的原料，中间相沥青的可纺性决定碳纤维的模量的大小。中间相可纺沥青要求中间相含量达到100％，高温下粘度小。

现有技术中的中间相可纺沥青的制备方法主要有以下几方面的缺陷：

缺陷一：煤沥青在进行中间相热转化过程中各组分的反应速率和反应的温度不一样，保持中间相的均一性非常困难。

缺陷二：煤沥青100％转化成中间相时，中间相的软化点高和高温下粘度大，导致纺丝性能不好以及碳纤维的强度和模量不高。

基于以上原因，需要对中间相可纺沥青的制备方法进行进一步研究，以解决中间相可纺沥青均一性差、纺丝性能不好以及碳纤维的强度和模量不高的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种中间相可纺沥青、其制备方法、由其制备的碳纤维及制备碳纤维的方法，以解决现有技术中的中间可纺沥青相均一性差、纺丝性能不好以及碳纤维的强度和模量不高的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种中间相可纺沥青的制备方法，该制备方法包括：1)将煤沥青进行热缩聚反应，形成含中间相的沥青，以及2)利用分子蒸馏分离该含中间相的沥青，得到中间相可纺沥青；其中该热缩聚反应的反应温度为380～440℃，反应时间为4～6小时。

进一步地，该煤沥青的灰分小于500ppm。

进一步地，该煤沥青的灰分小于100ppm。

进一步地，该煤沥青为煤焦油沥青、煤液化沥青、加氢改质煤焦油沥青以及加氢改质煤液化沥青中的一种或多种。

进一步地，在步骤1)中，该煤沥青的转化率为10％～90％。

进一步地，在步骤1)中，该煤沥青的转化率为30％～80％。

进一步地，在步骤1)中，该煤沥青的转化率为45％～70％。

进一步地，在步骤2)中，该分子蒸馏的分离温度为370～400℃，分离压力为5～15Pa。