[发明专利]一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法

说明书

本发明公开了一种橡胶制品用离子液体‑防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，将纳米白炭黑在真空电热干燥箱中烘干，降温后与离子液体混匀，搅拌得到离子液体湿法改性的白炭黑；向离子液体湿法改性的白炭黑中加甲苯混合，再加甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷，超声分散后，在油浴中加热回流反应，冷却降温，离心，用无水乙醇洗涤，在高温烘箱中干燥，得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑；向硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑中加乙醇水溶液，超声分散；向防老偶联剂中加乙醇水溶液，磁力搅拌水解后，与白炭黑的乙醇水溶液混合，继续超声分散，在氮气保护下回流反应，冷却后旋转蒸发，在真空烘箱中后处理，粉碎、用无水乙醇清洗，真空干燥得所述白炭黑。

技术领域

本发明属于改性白炭黑材料领域，具体涉及一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法。

背景技术

随着轮胎标签法规以及欧盟颁布的REACH法规的实施，绿色轮胎已经成为

未来发展的趋势。白炭黑作为仅次于炭黑的第二大填料广泛应用于橡胶工业中，

由于其结构的特殊性，白炭黑的应用能够赋予轮胎较低的滚动阻力和较好的抗湿

滑性，但是也带来了一系列的加工问题。面对当前的局面，如何改善白炭黑在橡

胶基体中的分散，扩展白炭黑在橡胶工业中的应用已成为一个重要的研究方向。

近些年来，离子液体作为一种新型的绿色改性剂，能够与碳纳米管、炭黑、黏土

等无机填料发生多种作用。

白炭黑经过表面改性之后应用于橡胶中，可以取得良好的补强效果。除了补强之外，延长制品使用寿命防止其因老化而丧失使用价值是橡胶工业研究的另一主题。本发明制备出表面接枝防老剂的白炭黑，以解决传统橡胶配方中白炭黑与橡胶相容性差、防老剂易挥发及抽提等问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，依照该方法制作的改性白炭黑在橡胶基体中的分散性好，两者的相容性好，对橡胶基体起到补强的作用，能提高橡胶的力学性能和磨耗性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）离子液体湿法改性白炭黑：

将90-100份纳米白炭黑置于145-155℃真空电热干燥箱中烘干10-12h，降温后，与2.7-3份离子液体混合均匀，搅拌湿法改性；

（2）硅烷偶联剂表面改性纳米白炭黑：

向(1)中所得离子液体湿法改性的白炭黑中1:10加入甲苯混合，再加入甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷，超声分散1-2h后，在110-112℃油浴中加热回流反应9-10h，冷却降温，离心，用无水乙醇洗涤沉淀3-5次，在高温烘箱中充分干燥，得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑；

（3）白炭黑表面接枝防老偶联剂改性：

向(2)中所得硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑中1:5-10加入乙醇水溶液，超声分散15-20min；向防老偶联剂中1:5-10加入乙醇水溶液，磁力搅拌水解20-25min后，与白炭黑的乙醇水溶液混合，继续超声分散20-25min，在氮气保护下回流反应2-4h，冷却后旋转蒸发，在50-53℃真空烘箱中后处理5-6h，粉碎、用无水乙醇清洗，在真空烘箱中干燥，得到所述白炭黑。

进一步的，步骤（1）中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。