[发明专利]一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法

权利要求书

1.一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）离子液体湿法改性白炭黑：

将90-100份纳米白炭黑置于145-155℃真空电热干燥箱中烘干10-12h，降温后，与2.7-3份离子液体混合均匀，搅拌湿法改性；

（2）硅烷偶联剂表面改性纳米白炭黑：

向(1)中所得离子液体湿法改性的白炭黑中1:10加入甲苯混合，再加入甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷，超声分散1-2h后，在110-112℃油浴中加热回流反应9-10h，冷却降温，离心，用无水乙醇洗涤沉淀3-5次，在高温烘箱中充分干燥，得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑；

（3）白炭黑表面接枝防老偶联剂改性：

向(2)中所得硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑中1:5-10加入乙醇水溶液，超声分散15-20min；向防老偶联剂中1:5-10加入乙醇水溶液，磁力搅拌水解20-25min后，与白炭黑的乙醇水溶液混合，继续超声分散20-25min，在氮气保护下回流反应2-4h，冷却后旋转蒸发，在50-53℃真空烘箱中后处理5-6h，粉碎、用无水乙醇清洗，在真空烘箱中干燥，得到所述白炭黑。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，其特征在于，步骤（1）中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

3.根据权利要求1所述的一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，其特征在于，步骤（2）中甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷的制备：

向5-10份甲基丙烯酸钾盐中加入40-80份甲苯溶剂，加入0.1-0.2份催化剂四丁基溴化铵和0.1-0.2份阻聚剂N,N'-二(2-萘基)对苯二胺，油浴加热升温至110-112℃，滴加8-15份氯甲基三甲氧基硅烷，继续保温反应9-10h，降温过滤，减压蒸馏，收集110-115℃/10kpa的馏分，得到甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，其特征在于，步骤（3）中防老偶联剂的合成：

将10-15份硅烷偶联剂KH560和9-13.5份对氨基二苯胺混合，在氮气保护下磁力搅拌，在140-143℃下进行开环反应2-3h，制得防老偶联剂；

乙醇水溶液浓度为90-95%。