[发明专利]一种舒巴坦酸的制备方法

权利要求书

1.一种舒巴坦酸的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A.舒巴坦钠加水溶解，再加有机溶剂，调pH，搅拌后静置，分离得到一次水相和一次溶剂相；

B.向一次水相中加有机溶剂，搅拌后静置，分离得到二次水相和二次溶剂相；

C.将一次溶剂相和二次溶剂相合并，加入吸附剂，搅拌后过滤收集滤液，滤饼用有机溶剂进行洗涤，收集洗涤液；

D.合并滤液和洗涤液，浓缩后得到浓缩液，向浓缩液中加入助溶析剂，同时通入二氧化碳，降温养晶；

E.晶体经过滤、洗涤、干燥后得到舒巴坦酸；

其中，舒巴坦钠质量指标满足总杂>1.0%、最大单杂>0.5%或色级>3号中任意一项或几项的组合；

有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的任意一种或几种的混合，步骤A中舒巴坦钠与水的质量比为1:2~10；调pH至0.5~2.5，调pH所用酸为盐酸、硫酸或磷酸，步骤A中有机溶剂的加入量为舒巴坦钠质量的2~12倍，步骤B中有机溶剂的加入量为舒巴坦钠质量的3~5倍；

步骤D中助溶析剂为甲基异丁酮、丁酮或环己酮中任一种或几种的组合；助溶析剂的加入量为舒巴坦钠质量的0.5~1倍；助溶析剂的加入方式为滴加，0~10min:助溶析剂加入量占总加入量的50%，10~18min:助溶析剂加入量占总加入量的20%，18~24min:助溶析剂加入量占总加入量的30%；二氧化碳的流量为5~10L/min。

2.根据权利要求1所述的一种舒巴坦酸的制备方法，其特征在于：步骤C中吸附剂为活性炭或白土，吸附剂的加入量为舒巴坦钠质量的1~10%，搅拌时间为0.5~1h。

3.根据权利要求1所述的一种舒巴坦酸的制备方法，其特征在于：步骤D中浓缩结晶时温度为30~50℃，压力为-0.09～-0.07MPa，浓缩至浓缩液体积为舒巴坦钠质量的1.0~2.5倍。

4.根据权利要求1所述的一种舒巴坦酸的制备方法，其特征在于：步骤D中降温养晶时温度为-15~5℃，养晶时间为0.5~1h。

5.根据权利要求1所述的一种舒巴坦酸的制备方法，其特征在于：步骤E中干燥时温度为30~50℃，压力为-0.09～-0.07MPa。