[发明专利]一种盐酸胺碘酮中间体2-丁基苯并呋喃的制备方法有效
| 申请号： | 201810865007.8 | 申请日： | 2018-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN108675972B | 公开（公告）日： | 2020-09-11 |
| 发明（设计）人： | 杨亮;吕建伟;杨爽;李文轩;王瑛;李振杰 | 申请（专利权）人： | 北京嘉林药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/79 | 分类号： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;孟旭 |
| 地址： | 10012*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 胺碘酮 中间体 丁基 呋喃 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种盐酸胺碘酮中间体2-丁基苯并呋喃的制备方法，其特征在于，其反应式为：
其中M代表钾离子；
所述方法，包括如下步骤：
步骤A，以2-(2-醛基苯氧基)己酸甲酯为反应底物，在碳酸钾和碘化钾的作用下，在DMF中反应至原料消失；
步骤B，向步骤A所得反应液中加入水，正己烷，充分搅拌萃取，分出有机相，干燥后减压浓缩得黄色透明液体2-丁基苯并呋喃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A所述的2-(2-醛基苯氧基)己酸甲酯与碳酸盐催化剂的摩尔比为1:0.5～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤A所述的反应温度为100-150℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤如下：
1500g 2-(2醛基苯氧基)己酸甲酯中加入667g碳酸钾，217g KI，3000g DMF，升温回流5h，TLC反应完全，停止反应，反应液降温至室温，加入10kg水，10kg正己烷，充分搅拌，萃取分出有机相，减压浓缩蒸干正己烷后，得黄色透明液体。
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