[发明专利]一种检测荷叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的高效液相方法有效
申请号: | 201810862017.6 | 申请日: | 2018-07-31 |
公开(公告)号: | CN108918735B | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;钟磊;仰莲;李文兵;冯健 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 荷叶 药材 饮片 标准 汤剂 配方 颗粒 特征 图谱 高效 方法 | ||
1.一种荷叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱的检测方法,其特征在于:它是由如下操作步骤组成:
1)对照品溶液制备:取荷叶碱、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷对照品,溶解,即得对照品溶液;
2)供试品溶液制备:取荷叶药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒,加水煎煮提取,即得供试品溶液;
3)分别吸取对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪,色谱条件如下:
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;检测波长:235~280nm;流动相:体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液为流动相A,0.1%甲酸-0.2三乙胺%混合水溶液为流动相B;梯度洗脱程序如下:
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~5 3 97 5~40 3→40 97→60 40~50 40 60
。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述溶解是加入甲醇溶解。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:所述提取方法如下:
取荷叶标准汤剂粉末或荷叶配方颗粒,加入50倍~250倍水,超声或回流处理15~45分钟,放冷,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得荷叶标准汤剂粉末或荷叶配方颗粒的供试品溶液;
取荷叶药材或饮片粉末,加入10倍~50倍水,煎煮15~45分钟,放冷,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得荷叶药材或饮片的供试品溶液。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)中,所用色谱柱为Agilent 5TC-C18(2)或PhenomenexLuna 5μm C18(2)100A色谱柱,规格均为 4.6mm×250 mm,5μm。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)中,所述检测波长为270nm。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)中,所述色谱条件还包括:流速为每分钟0.8ml~1.2ml/分,柱温为30~40℃,进样量为5~20µ L。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于:所述色谱条件还包括:流速为1.0mL/min。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于:所述柱温为35℃,进样量为10µ L。
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