[发明专利]一种阿那曲唑杂质的制备方法有效
| 申请号： | 201810855358.0 | 申请日： | 2018-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN108997236B | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 邓青均;王显慧 | 申请（专利权）人： | 重庆华邦制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人： | 黎昌莉 |
| 地址： | 401121 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 那曲 杂质 制备 方法 | ||
1.式I化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)式II化合物与甲基取代试剂在溶剂和催化剂的存在下反应，得式III化合物；化合物II与甲基取代试剂的摩尔比为1:1.5～1:4；
2)式III化合物与式IV化合物在溶剂和催化剂的存在下发生取代反应，化合物III与化合物IV的摩尔比为1:1～1:1.5，得式V化合物；
3)式V化合物与N-卤代丁二酰亚胺在溶剂和催化剂的存在下发生自由基取代反应，得式VI化合物；
4)式VI化合物与1,2,4-三氮唑钠在溶剂的存在下发生亲核取代反应得式I化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中甲基取代试剂为碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、溴甲烷的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)与步骤2)中反应的溶剂为DMF，催化剂为氢化钠，反应温度为-10℃～25℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中N-卤代丁二酰亚胺为N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)、N-氯代丁二酰亚胺(NCS)、N-碘代丁二酰亚胺(NIS)的一种或多种；式V化合物与N-卤代丁二酰亚胺的摩尔比为1:2～1:2.4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中反应的溶剂为乙腈、四氯化碳、三氯甲烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中反应催化剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰的一种或多种，反应温度为50℃～81℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中式VI化合物与1,2,4-三氮唑钠的摩尔比为1:1.2～1:3。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中反应的溶剂为DMF，反应温度为-15℃～50℃。
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