[发明专利]一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法

权利要求书

1.一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，产量大、可连续化生产、产品纯度高、成本低、环保无污染；

包含以下步骤：

(1)将将碱金属或碱土金属卤化物电解质与锆的卤化物混合均匀，在100-200℃温度、真空条件下充分干燥5h以上，然后在300-500℃真空条件下干燥5h以上，充分去除电解质中的自由水及结晶水。

(2)在惰性保护气体环境下，升温500-1000℃，保温5-8小时，进行预熔盐，使不同电解质组分充分混合；

(3)以海绵锆为阳极，以锆、镍、钼、钛、钽、不锈钢或普碳钢为阴极，在500-1000℃，惰性气体保护条件下进行电解。

(4)电解参数控制。阴极电流密度控制在0.01-5A/cm²，阳极电流密度控制在0.01-10A/cm²。

(5)电解完成后，将电解产物移至惰性气体保护环境进行冷却；

(6)将冷却后电解产物移至超声波清洗机进行清洗，清洗温度控制在50-100℃，超声波每清洗5分钟后进行2分钟机械搅拌；

(7)将清洗干净的电解锆产品进行真空烘干，然后进行真空封存。

2.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属卤化物电解质为LiCl、KCl、NaCl、CsCl、CaCl₂、MgCl₂、BaCl₂、NaF、KF、LiF中的一种或一种以上混合物。

3.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述锆的卤化物为ZrCl₄、ZrF₄、K₂ZrF₆、Na₂ZrF₆、Li₂ZrF₆一种或一种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述电解质中锆离子浓度控制在0.01-10wt％(质量浓度)。

在LiCl、KCl、NaCl、CsCl、CaCl₂、MgCl₂、BaCl₂等氯化物电解质体系中，施加较大极化条件(电化学极化、浓差极化)，锆离子含量＜2wt％，阴极电流密度＞0.15A/cm²。

在氟化物电解质体系中，氟化锂的含量＞40mol％，可避免难溶低价化合价锆盐的生成，进而获得单质锆金属。在氟化锂含量较低条件下，则无法避免难溶低化合价锆盐的产生，无法获得锆金属。

5.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述海绵锆纯度≥96％，铪含量为2-3％。

6.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述海绵锆阳极盛放在不锈钢、镍钨合金或蒙乃尔合金篮筐中。

7.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述锆、镍、钼、钛、钽、不锈钢或普碳钢阴极为金属板或金属棒。

8.根据权利要求1所述的一种熔盐电解锆铪分离制备核级高纯锆的工艺方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。