[发明专利]一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO2复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO₂复合材料的制备方法，包括以下步骤：在冰水浴中，向浓硫酸中加入将石墨粉与硝酸钠混合得到的混合物，搅拌混合后加入高锰酸钾；然后将反应体系从冰水浴中移除，升温至33℃保温30～30min；加入双氧水溶液，反应2小时后进行抽滤，将得到的氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中，然后加入TiO₂前驱体和硼氢化钠溶液，超声反应12～24h后进行抽滤，得到所述复合材料。该方法工艺简单、成本低廉、可进行批量生产。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种超分散型多孔石墨烯/纳米 TiO₂复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是目前发现的最薄、最坚硬、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，且石墨烯表面含有较多的氧化基团，可以与聚合物达到较好的复合效果。将石墨烯作为新型的润滑型材料掺入环氧树脂后，可以降低环氧树脂的摩擦系数，有效提高其强度、韧度、耐磨性及抗腐蚀性。然而由于层间范德华力的作用导致石墨烯很容易团聚甚至堆叠，因而失去超大比表面积和二维结构所具有的优势。因此作为一种填充材料，石墨烯本身的剥离情况是决定材料性能的关键因素。在环氧树脂的聚合过程中，石墨烯的团聚情况亦是影响其性能的主要原因。

然而，目前大多厂家或实验室制备的的石墨烯仍具有十层以上的石墨结构，合成的石墨烯受范德华力或悬键作用的影响易团聚成石墨片。这样的“石墨片”实际上并不能称作石墨烯，也不具备“真正石墨烯”所拥有的优异物化性能。如果能使石墨烯在制备过程中实现良好剥离，并在环氧树脂的聚合过程中原位生成单层超分散石墨烯，石墨烯就能够与环氧树脂的界面发生强的相互作用，有效提高环氧树脂的多项物理化学性能，达到行业内使用标准。

因此，为了得到性能良好的石墨烯改性环氧树脂，需要开发一种简单易行、低成本、可大批量生产的超分散石墨烯的制备方法，以实现石墨烯在环氧树脂中的均匀分布，并保证石墨烯与环氧树脂分子之间发生强的界面作用。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO₂复合材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明涉及一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO₂复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将石墨粉与硝酸钠混合，得到混合物；

(2)在冰水浴中，向浓硫酸中加入步骤(1)得到的混合物，搅拌混合后加入高锰酸钾；

(3)将步骤(2)得到的反应体系从冰水浴中移除，并升温至33℃，保温 30～30min；

(4)向步骤(3)得到的反应体系加入双氧水溶液，反应2小时后进行抽滤，将沉淀洗涤、干燥后得到氧化石墨烯；

(3)将所述氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中，然后加入TiO₂前驱体和硼氢化钠溶液，超声反应12～24h后进行抽滤，将沉淀洗涤、干燥后得到所述复合材料。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中，石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的加入比例为(1～2g)：(1～2g)：(20～23ml)：(2～3g)。

优选地，步骤(4)中，双氧水溶液的浓度为30质量％。

优选地，步骤(3)中，乙醇与水的混合溶液中，乙醇与水的体积比为1:2。

优选地，步骤(3)中，将所述氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中后，用NaOH水溶液将混合溶液的pH值调到7，然后加入TiO₂前驱体和硼氢化钠溶液。