[发明专利]一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO2复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201810851618.7 | 申请日: | 2018-07-27 |
| 公开(公告)号: | CN109134923B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 郭思瑶;侯东帅;赵铁军;王琰帅;牟犇 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
| 主分类号: | C08K3/22 | 分类号: | C08K3/22;C08K7/24;C08G59/06 |
| 代理公司: | 北京细软智谷知识产权代理有限责任公司 11471 | 代理人: | 付登云 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散 多孔 石墨 纳米 tio2 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种超分散型多孔石墨烯/纳米TiO2复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将石墨粉与硝酸钠混合,得到混合物;
(2)在冰水浴中,向浓硫酸中加入步骤(1)得到的混合物,搅拌混合后加入高锰酸钾;
(3)将步骤(2)得到的反应体系从冰水浴中移除,并升温至35℃,保温30~50min;
(4)向步骤(3)得到的反应体系加入双氧水溶液,反应2小时后进行抽滤,将沉淀洗涤、干燥后得到氧化石墨烯;
(5)将所述氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中,然后加入TiO2前驱体和硼氢化钠溶液,超声反应12~24h后进行抽滤,将沉淀洗涤、干燥后得到所述复合材料;
所述TiO2前驱体采用以下方法制备得到:将钛盐及酰酮类化合物溶于醇中得到溶液A,将有机酸溶于醇中得到溶液B,将A、B溶液混合搅拌至充分沉淀后,陈化20~30h,得到所述TiO2前驱体;其中,所述钛盐为四氯化钛,所述酰酮类化合物为乙酰丙酮,所述有机酸选自甲酸、乙酸、乙二酸中的至少一种;所述醇与有机酸的体积比为(2~5):(1~2),酰酮类化合物与钛盐的质量比为1:(8~10)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,石墨粉、硝酸钠、浓硫酸、高锰酸钾的加入比例为(1~2g):(1~2g):(20~25ml):(2~3g)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,双氧水溶液的浓度为30质量%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,乙醇与水的混合溶液中,乙醇与水的体积比为1:2。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,将所述氧化石墨烯加入到乙醇与水的混合溶液中后,用NaOH水溶液将混合溶液的pH值调到7,然后加入TiO2前驱体和硼氢化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,硼氢化钠与氧化石墨烯的质量比为1:(5~10)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述复合材料中,纳米TiO2与石墨烯的质量比为(0.5~1):10。
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