[发明专利]一种N-溴代丁二酰亚胺有关物质的检测方法有效
| 申请号： | 201810847639.1 | 申请日： | 2018-07-27 |
| 公开（公告）号： | CN108982694B | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 邓勇;吕小倍 | 申请（专利权）人： | 西藏多瑞医药股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/54 |
| 代理公司： | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人： | 何佩英 |
| 地址： | 854000 西藏自治区昌*** | 国省代码： | 西藏;54 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溴代丁二酰 亚胺 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种N-溴代丁二酰亚胺中有关物质的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1.1用三乙胺水溶液配制N-溴代丁二酰亚胺待测品溶液；
1.2先开启紫外光吸收检测器，使用波长为190～210nm的紫外光进行检测，然后将步骤1.1所得的待测品溶液注入到高效液相色谱仪的色谱柱中，再用流动相以0.6～1.0ml/min流速进行梯度洗脱，得到待测品的高效液相色谱图；
所述色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；
所述流动相为磷酸水溶液-乙腈混合液，所述磷酸水溶液的pH为2.0-3.0；
柱温为35～45℃；
所述三乙胺水溶液中三乙胺的浓度为1.5-2.5v/v％；
所述的梯度洗脱程序为：
时间(分钟) 磷酸水溶液(体积％) 乙腈(体积％) 0 99 1 10 99 1 20 0 100 30 0 100 30.1 99 1 35 99 1
。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述色谱柱的型号为WatersSymmetry C18，内径为4.6mm，长度为250mm，填充剂粒径为5μm。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述磷酸水溶液的pH为2.5。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述步骤1.2中使用波长为200nm的紫外光进行检测。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述三乙胺水溶液中三乙胺的浓度为2v/v％。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：进样量为1ul。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8ml/min。
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