[发明专利]阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法

说明书

本发明公开了一种阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，包括以下步骤：(1)通过改变阳极氧化电位制备表面带有尖端纳米结构的AAO模板；(2)在制得的AAO模板表面溅射Au或Ag纳米粒子，Au或Ag纳米粒子聚集在暴露出的AAO模板的锥形孔的孔壁上端面，形成纳米柱阵列；同时AAO模板的锥形孔的内壁获得纳米颗粒。本发明的优点在于，通过控制阳极氧化电位制备AAO模板，进而溅射Au或Ag纳米粒子制得SERS衬底，极大地简化了SERS衬底的制备过程，并保持SERS衬底具有较高的活性。

技术领域

本发明属于光谱分析检测技术领域，具体涉及一种阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(SERS)因其具有高灵敏度、快速响应和指纹特征信号等优点而广泛应用于界面、生物学和分析科学等领域，特别是在快速痕量分析，其具有其他方法无法比拟的优势。

要获得高SERS灵敏度和可重复的SERS信号，最重要的是制备一种结构均匀并具有高活性的大面积纳米阵列的衬底。目前使用最广泛的是以AAO模板为基础制备的纳米阵列，是因为其具有孔径可控、面积大、阵列均匀同一、技术成熟等优点。以AAO模板辅助电沉积法或粒子溅射法已经制备出很多纳米结构，例如可以调节大小的银纳米阵列、银纳米棒束及金、银纳米住等。

SERS技术在化学、生物、医药和环境等领域起到越来越重要的作用。当前制约SERS的大规模应用的主要问题在于：

(1)以AAO模板为基础制备衬底，具有过程复杂、费时费力、不易控制等缺点，虽适合实验室研究，但难以工业化生产；

(2)同一衬底难以在同时在不同的激发波长下获得最佳SERS信号；

(3)检测的样品主要是溶液或透明样品，难以直接检测不透明的样品。针对上述问题，本课题组开发了一种以AAO模板方法制备的含有纳米锥尖阵列的SERS衬底的方法(KexiSun,Qing Huang*,Guowen Meng,and Yilin Lu.Highly sensitive and selectivesurface-enhanced Raman using DNA aptamer-modified Ag-nanorod arrays.ACSAppl.Mater.Interfaces,8:5723-5728,2016)，该方法需要采用交替多步阳极氧化和酸扩孔的过程，其中氧化电位固定在40V，氧化、及扩孔操作10次以上才可获得效果较好的SERS衬底，操作繁琐，且实验条件难以控制，并不适合工业化推广使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于：现有的利用AAO模板制备SERS衬底的方法中，AAO模板的制作过程需要经过数十次的扩孔，操作过程繁琐且难以控制。

本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：

阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，包括以下步骤：

(1)通过改变阳极氧化电位制备表面带有尖端纳米结构的AAO模板，AAO模板的表面尖端纳米结构形成锥形孔状；

(2)在制得的AAO模板表面溅射Au或Ag纳米粒子，Au或Ag纳米粒子聚集在暴露出的AAO模板的锥形孔的孔壁上端面，形成纳米柱阵列；同时AAO模板的锥形孔的内壁获得纳米颗粒。

优选地，本发明所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，所述步骤(1)制备AAO模板的具体方法为：

A、对标准铝片进行前处理，得到铝基底；