[发明专利]阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法

权利要求书

1.阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)通过改变阳极氧化电位制备表面带有尖端纳米结构的AAO模板，AAO模板的表面尖端纳米结构形成锥形孔状；

(2)在制得的AAO模板表面溅射Au或Ag纳米粒子，Au或Ag纳米粒子聚集在暴露出的AAO模板的锥形孔的孔壁上端面，形成纳米柱阵列；同时AAO模板的锥形孔的内壁获得纳米颗粒；

所述步骤(1)制备AAO模板的具体方法为：

A、对标准铝片进行前处理，得到铝基底；

B、将步骤A制得的铝基底置于0.2-0.3mol/L的草酸溶液中，在直流电压下进行阳极氧化，所述阳极氧化的电位从初始电位阶逐步降低至终止电位，所述初始电位为38-45V，所述终止电位为28-33V，电压的下降幅度为2.8-3.5V/次，且每个电位的持续时间为30-50s；然后在浓度为4-6vol％的磷酸溶液中扩孔6-8min；

C、将步骤B处理后的铝基底置于0.2-0.3mol/L的草酸溶液中，在固定电位的直流电压下阳极氧化20-25min，该固定电位为32-34V；然后在浓度为4-6vol％的磷酸溶液中扩孔6-8min，制得AAO模板。

2.根据权利要求1所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，所述步骤B进行1-5次。

3.根据权利要求2所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，所述步骤B进行2-3次。

4.根据权利要求1所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溅射Au或Ag纳米粒子的条件为：溅射距离1-3cm、溅射电流10-30mA、溅射时间12-20min。

5.根据权利要求4所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，对应于不同的激发波长，Au或Ag纳米粒子的溅射时间不同。

6.根据权利要求4所述的一种阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，当激发波长为532nm时，Au或Ag纳米粒子的溅射时间为16min；当激发波长为785nm时，Au或Ag纳米粒子的溅射时间为18min。

7.根据权利要求1所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，所述步骤A中所述的前处理过程为：将标准铝片抛光后置于0.2-0.3mol/L的草酸溶液中，在30-50V的直流电压下阳极氧化5.5-6.5h，在其表面形成具有不规则孔的氧化铝膜；然后置于磷铬酸混合液中浸泡8.5-9.5h，去除氧化铝膜得到铝基底。

8.根据权利要求7所述的阶梯式改变氧化电位制备纳米锥阵SERS衬底的方法，其特征在于，所述步骤A中磷铬酸混合液由5-7vol％的磷酸和1.6-2.0vol％的铬酸混合而成。