[发明专利]1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)锌配合物及其制备方法和应用，该配合物的分子式为[Zn(C₁₃H₁₅N₅)₂Cl₂]；其中，C₁₃H₁₅N₅为配体1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)。本发明以1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)作为配体，和氯化锌反应制备1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)锌配合物，该配合物对DPPH自由基具有较强的清除作用，高于单独使用1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)对DPPH自由基的清除作用，也强于常用的抗氧化剂维生素E。这表明，本发明的1‑(苯并三氮唑‑1‑甲基)‑1‑(2‑乙基‑4‑甲基咪唑)具有良好的抗氧化作用，是抗氧化药物上的创新。

技术领域

本发明涉及1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物及其制备方法和应用，属于医药技术领域。

背景技术

近年来随着经济和医药卫生的快速发展，人们对于美的追求是越来越高，主要对抗氧化、抗衰老、祛斑、保湿等方面关注较高。机体皮肤衰老的主要原因是体内自由基过剩，因此自由基的清除亦或是抑制都会对皮肤的衰老有一定的减缓作用。另外，自由基不但与人类的衰老有关，还与癌症、心血管病等各种疾病关系密切。因此对于具有清除自由基功能的抗氧化剂的研究更是刻不容缓。

DPPH自由基是一种以氮为中心的稳定自由基，结构简单，反应易于操作，广泛地应用于筛选抗氧化剂和评价抗氧化活性的高低。其原理是DPPH自由基醇溶液呈紫色，在波长为517nm波长处具有最大光吸收。当向DPPH自由基溶液中加入自由基清除剂，孤对电子被配对，深紫色的DPPH自由基被还原成黄色DPPH-H非自由基形式，其褪色程度与自由基清除活性成正比关系。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物及其制备方法和应用，该配合物制备方法简单，具有良好的抗氧化作用。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，分子式为[Zn(C₁₃H₁₅N₅)₂Cl₂]；其中，C₁₃H₁₅N₅为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)，分子结构式为：

配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)的制备方法，包括以下步骤：

(1)将50mmol的苯并三氮唑与15mL水和15mL甲醛混合，水浴加热到80℃回流60min，冷却过滤得到白色针状产物，再用乙酸乙酯重结晶得到白色晶体，即为羟甲基苯并三氮唑；

(2)称25mmol羟甲基苯并三氮唑加入单口瓶中，再滴加12.5mL氯化亚砜，滴加结束后混合搅拌20min，80℃回流180min；用旋转蒸发仪蒸去剩余的氯化亚砜，得到黄白色晶体，即为氯甲基苯并三氮唑；

(3)取2-乙基-4-甲基咪唑20mmol溶于10mL DMSO中，再加入碾碎的NaOH 40mmol，加热到60℃后加入20mmol氯甲基苯并三氮唑，60℃水浴加热60min，冷却至室温，倒入50g冰水中，搅拌出现沉淀，抽滤，沉淀用水洗涤3次，得到粗品；

(4)粗品在78℃下加入乙酸乙酯进行重结晶，得到黄白色晶体，即为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)。