[发明专利]1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物及其制备方法

权利要求书

1.一种具有抑制DPPH自由基作用的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，其特征在于，分子式为[Zn(C₁₃H₁₅N₅)₂Cl₂]；其中，C₁₃H₁₅N₅为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)，分子结构式为：

2.根据权利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，其特征在于，所述的配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)的制备方法，包括以下步骤：

(1)将50mmol的苯并三氮唑与15mL水和15mL甲醛混合，水浴加热到80℃回流60min，冷却过滤得到白色针状产物，再用乙酸乙酯重结晶得到白色晶体，即为羟甲基苯并三氮唑；

(2)称25mmol羟甲基苯并三氮唑加入单口瓶中，再滴加12.5mL氯化亚砜，滴加结束后混合搅拌20min，80℃回流180min；用旋转蒸发仪蒸去剩余的氯化亚砜，得到黄白色晶体，即为氯甲基苯并三氮唑；

(3)取2-乙基-4-甲基咪唑20mmol溶于10mL DMSO中，再加入碾碎的NaOH 40mmol，加热到60℃后加入20mmol氯甲基苯并三氮唑，60℃水浴加热60min，冷却至室温，倒入50g冰水中，搅拌出现沉淀，抽滤，沉淀用水洗涤3次，得到粗品；

(4)粗品在78℃下加入乙酸乙酯进行重结晶，得到黄白色晶体，即为配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)。

3.根据权利要求2所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，其特征在于，所述的配体1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)元素含量依C₁₃H₁₅N₅计(％)，理论值(％)：C 64.70；H 6.27；N 29.03；实验值(％)：C 64.97；H 6.16；N28.87；红外光谱(cm^-1，KBr)：3331(s),3119(w),2978(m),2937(w),2440(w),2249(w),2072(w),1975(m),1936(w),1843(w),1804(w),1675(s),1613(m),1587(s),1555(w),1511(m),1496(m),1472(w),1407(w),1333(m),1296(m),1230(m),1163(m),1091(w),1067(w),972(w),860(w),828(s),752(s),694(w),626(m),568(w),535(w),470(m),432(s)。

4.根据权利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，其特征在于，所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物属于单斜晶系，C2/c 空间群，晶胞参数a为b为c为α为90°，β为93.807°，γ为90°；元素含量依C₂₆H₃₀N₁₀Cl₂Zn计(％)，理论值(％)：C50.45；H 4.88；N22.63；实验值(％)：C 50.20；H 4.69；N 23.03。

5.根据权利要求1所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物，其特征在于，所述的1-(苯并三氮唑-1-甲基)-1-(2-乙基-4-甲基咪唑)锌配合物的红外光谱(cm^-1，KBr)：3422(s),3119(s),3019(w),2979(w),2361(s),2073(m),1616(m),1484(m),1455(m),1400(s),1288(w),1161(s),1075(s),961(m),860(m),778(w),746(w),615(w),534(s)。