[发明专利]一种含硼酚醛树脂中空微珠及其制备方法有效
申请号: | 201810845619.0 | 申请日: | 2018-07-27 |
公开(公告)号: | CN109206636B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 陈立新;温子游;吕珊珊;张肖 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学深圳研究院;西北工业大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08G8/28;C08L61/14 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 518000 广东省深圳市南山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛树脂 中空 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硼酚醛树脂中空微珠的制备方法,包括以下步骤:
1)将苯酚、硼酸、碱性催化剂和甲醛混合进行缩聚反应,得到含硼酚醛树脂;所述甲醛以多聚甲醛或甲醛水溶液的形式加入;
2)将所述步骤1)得到的含硼酚醛树脂、内核材料、分散稳定剂、胺类固化剂和水混合得到混合液;所述内核材料为沸点大于水的油性液体;所述步骤2)中内核材料为辛烷、壬烷、癸烷、甲苯、二甲苯或甲基硅油;
3)将所述步骤2)得到的混合液依次进行交联固化、过滤、煅烧处理得到含硼酚醛树脂中空微珠;
所述步骤1)中苯酚、硼酸和甲醛的摩尔比为1:0.1~0.25:1.3~2,碱性催化剂用量为苯酚质量的0.5%~5.0%;
所述步骤2)中分散稳定剂为聚丙烯酸、聚乙烯醇、羟甲基纤维素或聚甲基丙烯酰胺;
所述步骤2)中含硼酚醛树脂、内核材料、分散稳定剂、胺类固化剂和水的用量比为15~25g:8~25g:16g~27g:1.5~2.5g:100mL;
所述步骤3)中的煅烧依次包括第一煅烧、第二煅烧和第三煅烧;
所述第一煅烧的温度为80~110℃,第一煅烧的时间为4~10h;
所述第二煅烧的温度为130~150℃,第二煅烧的时间为2~3h;
所述第三煅烧的温度为170~180℃,第三煅烧的时间为2~3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中缩聚反应的温度为80~100℃,缩聚反应的时间为6~8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中碱性催化剂为NaOH、NH3·H2O、氢氧化钡和氧化镁。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中交联固化温度为80~90℃,交联固化的时间为2~3h,交联固化的pH值为1~2。
5.权利要求1~4任意一项制备方法得到的含硼酚醛树脂中空微珠,其特征在于,所述中空微珠的壳层为含硼酚醛树脂,壁厚为7μm~40μm,内核气体为空气,所述含硼酚醛树脂中空微珠的粒径为0.2mm~1.2mm。
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