[发明专利]一种噻苯唑的合成新方法有效
| 申请号： | 201810840744.2 | 申请日： | 2018-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN110759903B | 公开（公告）日： | 2022-10-28 |
| 发明（设计）人： | 汪清民;王兹稳;李刚;刘玉秀;宋红健;李永强 | 申请（专利权）人： | 南开大学 |
| 主分类号： | C07D417/04 | 分类号： | C07D417/04;C07D235/18;C07D235/24;C07D235/14;C07D235/16;C07D405/04;C07D235/10;C07D235/12 |
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| 地址： | 300071 天津市南开区卫津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻苯唑 合成 新方法 | ||
1.一种噻苯唑I的合成方法，其特征在于包含以下合成步骤：
由商品化试剂噻唑-4-甲醛(1)经三步反应合成得到中间体4，中间体4与对三氟甲基苯甲酰氯反应制备得到中间体5，中间体5在光催化剂Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6作用下经过可见光照射反应得到目标化合物I。
2.根据权利要求1一种噻苯唑I的合成方法，其特征在于中间体3与苯胺反应所用的碱为吡啶、三乙胺、二异丙基乙胺、N-乙基哌啶、三乙烯二胺中的一种或多种，所用的溶剂为乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，4-二氧六环中的一种或多种。
3.根据权利要求1一种噻苯唑I的合成方法，其特征在于中间体4与对三氟甲基苯甲酰氯反应所用的碱为吡啶、三乙胺、二异丙基乙胺、N-乙基哌啶、N-甲基吗啉中的一种或多种，所用的溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1，4-二氧六环、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1一种噻苯唑I的合成方法，其特征在于由中间体5制备I所用的光催化剂为Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6，所用的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、1，4-二氧六环中的一种或多种，所用的光源为1-100瓦的白色LED灯、1-100瓦的蓝色LED灯、1-100瓦的白色CFL灯中的一个或多个。
5.根据权利要求1一种噻苯唑I的合成方法，其特征在于应用该方法通过改变原料的取代基制备咪唑类化合物Ia-Ial，
式中R1和R2为化合物Ia-Ial结构所示取代基。
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