[发明专利]以交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810836918.8 | 申请日: | 2018-07-26 |
公开(公告)号: | CN110760078B | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 张强;廖雪平;张德煜;史正周;孙义龙 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08L5/16;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/08 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 环糊精 聚合物 支架 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.交联环糊精聚合物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将β环糊精和等质量的叠氮全取代的环糊精加入到吡啶中,通入氮气除去氧气,搅拌至环糊精充分溶解,得到环糊精溶液;
步骤2,在冰水浴中,将交联剂对苯二甲酰氯的四氢呋喃溶液逐滴加入到环糊精溶液中,搅拌混合均匀,置于70~90℃的油浴中,在氮气保护下搅拌反应,反应结束后,冷却到室温,加水搅拌沉淀,抽滤,水洗,除去溶剂,再丙酮洗,除去未反应的单体,干燥,得到交联环糊精聚合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的β环糊精和叠氮全取代的环糊精的总摩尔量和交联剂的摩尔比为1:6~20。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的搅拌反应时间为6~9h;所述的搅拌速度为500~1000rpm;所述的干燥温度为80~100℃。
4.根据权利要求1至3任一所述的制备方法制得的交联环糊精聚合物。
5.以权利要求4所述的交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
步骤1,将含有顺式邻羟基的单糖加入到丙炔醇中,再加入催化剂硫酸-硅粉末,置于65~90℃油浴中反应,反应完成后,冷却到室温,在层析柱中纯化分离,以体积比为1:6的甲醇和二氯甲烷为层析柱洗脱液,以体积比为1:4的甲醇和二氯甲烷为展开剂,旋蒸抽泵除溶剂,得到炔键化的单糖;
步骤2,将交联环糊精聚合物和炔键化的单糖加入到二甲基亚砜和水的混合溶液中,加入抗坏血酸钠,除氧,在氮气保护下,将除氧的硫酸铜溶液加入到混合溶液中,50±5℃下加热搅拌反应完成后,超声分散形成均匀的悬浊液,离心,重复稀释、超声和离心步骤,最后冻干得到以交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的单糖选自核糖或葡萄糖酸内酯;所述的单糖和丙炔醇的摩尔比是1:450~550;所述的催化剂硫酸-硅粉末与丙炔醇的质量比为1:45~55;所述的抽泵时间是4~9小时。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的二甲基亚砜和水的混合溶液中,二甲基亚砜和水的体积比为1:1~1.5;所述的硫酸铜和抗坏血酸钠的摩尔比是1:1.2~2;所述的搅拌反应时间为6~12h。
8.根据权利要求5~7任一所述的制备方法制得的以交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料。
9.根据权利要求8所述的以交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料在含硼酸和/或有机污染物的废水处理中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,具体应用方法为:将以交联环糊精聚合物为支架的糖簇材料加入到含硼酸和/或有机污染物的废水中,进行吸附,吸附平衡后,再将糖簇材料进行离心、解吸附回收再利用。
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