[发明专利]一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法，属于碳材料加工技术领域。该方法是将粒径在0.5mm以下的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉于室温下混合，然后加热混合，轧片后破碎磨粉制成压粉；将压粉放入烘箱中烘干，然后将压粉在130℃‑150℃的模具中加压30MPa‑50MPa完成热压成型，然后放置在密闭的坩埚中进行焙烧，以沥青为浸渍剂进行两次沥青浸渍，重复焙烧和沥青浸渍过程2‑3次，石墨化完成后获得碳石墨材料。本发明通过将四种原料进行合理的配比，并且结合沥青改质、热压成型和加压焙烧工艺制备了一种高强度、高密度、高石墨化度、耐高温、耐冲刷、抗热震的碳石墨材料。

技术领域

本发明涉及一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法，属于碳材料制备技术领域。

背景技术

冲压式发动机喷管由于是非冷却式的，对材料的要求很苛刻，不但要承受热负荷和热冲击，而且还要经手化学腐蚀。高密高强石墨材料密度高，热稳定性好，并且有优异的高温力学性能、热物理性能和良好的耐腐蚀性能，它是固体火箭发动机一种较好的耐腐蚀材料。

传统石墨材料普遍采用中温沥青为粘结剂，普通中温沥青的析焦值低，导致焙烧后石墨制品体积密度偏低，从而影响制品耐腐蚀性能和抗热冲击性能。

在碳材料的制备工艺中通常采用普通模压、挤压、振动等方式成型，采用上述成型方式获得的中小规格碳材料的体积密度只能压到1.5g/cm³左右，体积密度低会影响制品强度，导致石墨材料不具备良好的抗冲击和耐腐蚀性能，高密高强石墨材料才能够满足苛刻的使用要求。

高密度石墨材料焙烧过程中，经常会出现产品开裂现象，传统装炉焙烧工艺会导致产品成品率过低。

发明内容

为解决现有石墨材料体积密度低、高密度石墨材料在焙烧过程中容易开裂的问题，本发明提供了一种耐烧蚀碳材料的制备方法，采用的技术方案如下：

本发明的目的在于提供一种耐烧蚀碳材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

1)将粒径在0.5mm以下的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉于室温下混合1h-2h至充分混合均匀，获得混合料；

2)将步骤1)获得的混合料加热混合1h-2h，加热混合过程中控制温度在130℃-140℃之间，然后在130℃-150℃下进行轧片，轧片后破碎磨粉，制成压粉；

3)将步骤2)获得的压粉放入烘箱中进行烘料，烘料过程中控制压粉温度为125℃-135℃，烘料时间不超过2h，然后将压粉在130℃-150℃的模具中加压30MPa-50MPa完成热压成型，冷却到室温，脱模成型，即得生坯；

4)将步骤3)得到的生坯放置在密闭的坩埚中，按照预定升温曲线进行焙烧，然后在温度为150℃-300℃、压力为1MPa-3MPa、时间大于12h的条件下以沥青为浸渍剂进行沥青浸渍，重复上述焙烧和沥青浸渍过程2-3次；

5)将经过步骤4)焙烧和浸渍后的坯体进行石墨化处理，石墨化完成后获得碳石墨材料。

优选地，步骤1)中以粒径在0.5mm以下的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉的总重量为100％计，上述四种成分按照如下重量百分比混合：粒径在0.1mm以下的石油焦粉30wt％-50wt％，石墨粉5wt％-15wt％，粒径在0.5mm以下的石油焦粉20wt％-40wt％，改质沥青粉20wt％-30wt％。

优选地，步骤1)中以粒径在0.5mm以下的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉的总重量为100％计，上述四种成分按照如下重量百分比混合：粒径在0.1mm以下的石油焦粉40wt％，石墨粉10wt％，粒径在0.5mm以下的石油焦粉25wt％，改质沥青粉25wt％。