[发明专利]一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法有效
| 申请号: | 201810830246.X | 申请日: | 2018-07-24 |
| 公开(公告)号: | CN108911750B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
| 发明(设计)人: | 陈明礼;梁世林;吕洪全;马庆春;刘文丰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨电碳厂 |
| 主分类号: | C04B35/532 | 分类号: | C04B35/532;C04B35/622;C04B35/645 |
| 代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
| 地址: | 150025 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳石墨材料 焙烧 压粉 沥青浸渍 热压成型 石油焦粉 耐烧蚀 粒径 制备 加压 烘箱 加工技术领域 改质沥青粉 工艺制备 加热混合 沥青改质 高石墨 浸渍剂 耐冲刷 耐高温 石墨粉 石墨化 碳材料 密闭 放入 烘干 化度 磨粉 配比 轧片 坩埚 模具 沥青 破碎 重复 | ||
1.一种耐烧蚀碳石墨材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)将粒径为0.5mm的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉于室温下混合1h-2h至充分混合均匀,获得混合料;所述改质沥青粉是通过如下方法制备的:将中温沥青加热至280℃-320℃,在加热过程中向中温沥青中通入压缩空气,将沥青软化点提高到110-120℃后加入硫磺,进行搅拌,获得改质沥青,将改质沥青粉碎成粉末,获得改质沥青粉;
2)将步骤1)获得的混合料加热混合1h-2h,加热混合过程中控制温度在130℃-140℃之间,然后在130℃-150℃下进行轧片,轧片后破碎磨粉,制成压粉;
3)将步骤2)获得的压粉放入烘箱中进行烘料,烘料过程中控制压粉温度为125℃-135℃,烘料时间不超过2h,然后将压粉在130℃-150℃的模具中加压30MPa-50MPa完成热压成型,冷却到室温,脱模成型,即得生坯;
4)将步骤3)得到的生坯放置在密闭的坩埚中,按照预定升温曲线进行焙烧,然后在温度为150℃-300℃、压力为1MPa-3MPa、时间≥12h的条件下以沥青为浸渍剂进行沥青浸渍,重复上述焙烧和沥青浸渍过程2-3次;
5)将经过步骤4)焙烧和浸渍后的坯体进行石墨化处理,石墨化完成后获得碳石墨材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中以粒径为0.5mm的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉的总重量为100%计,上述四种成分按照如下重量百分比混合:粒径在0.1mm以下的石油焦粉30wt%-50wt%,石墨粉5wt%-15wt%,粒径为0.5mm的石油焦粉20wt%-40wt%,改质沥青粉20wt%-30wt%。
3.根据权 利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中以粒径为0.5mm的石油焦粉、石墨粉、粒径在0.1mm以下的石油焦粉和改质沥青粉的总重量为100%计,上述四种成分按照如下重量百分比混合:粒径在0.1mm以下的石油焦粉40wt%,石墨粉10wt%,粒径为0.5mm的石油焦粉25wt%,改质沥青粉25wt%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述压缩空气的吹入量控制在0.025m3/min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)是将步骤1)获得的混合料加热混合1.5h,加热混合过程中控制温度在130-140℃之间,然后在135℃下进行轧片,轧片的厚度在2mm以下,并将轧成的片冷却后破碎磨粉至粒径为0.5mm以下,制成压粉。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)是将步骤2)获得的压粉放入烘箱中进行烘料,烘料过程中控制压粉温度为130℃,烘料时间为90min,然后将压粉在135℃的模具中加压单位压力40MPa完成热压成型。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述的沥青浸渍是在温度为200℃、压力1MPa以上、时间12h的条件下以沥青为浸渍剂进行两次浸渍。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)所述预定升温曲线为:
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)所述石墨化处理的过程中控制石墨化温度为2800℃-3000℃,石墨化曲线为:
单位耗电量为10±1kWh/kg,功率最大时维持完单位耗电量后停炉。
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