[发明专利]一种测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法

权利要求书

1.一种测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，包括：

将瑞舒伐他汀钙或其组合物进行微波消解后得到消解液，再将消解液赶酸后用去离子水稀释得到样品母液，将样品母液和盐酸、抗坏血酸-硫脲混合溶液用去离子水稀释得到样品溶液；将砷、汞标准品配制得到不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液；

采用氢化物发生原子荧光光谱法对所述不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液进行检测，测定出分别对应不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液中砷、汞原子荧光强度，分别以砷、汞的浓度为横坐标，砷、汞原子荧光强度为纵坐标，制定出对应砷、汞两条标准曲线；再采用氢化物发生原子荧光光谱法对所述样品溶液进行检测，测定出样品溶液中砷、汞原子荧光强度，并根据所述对应砷、汞两条标准曲线分别计算，得到瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量。

2.根据权利要求1所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述盐酸为50％盐酸溶液，所述抗坏血酸-硫脲混合溶液为抗坏血酸、硫脲重量体积百分含量均为5％的抗坏血酸、硫脲混合水溶液。

3.根据权利要求1或2所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述将瑞舒伐他汀钙或其组合物进行微波消解得到消解液具体包括：将瑞舒伐他汀钙或其组合物置于微波消解罐中，加入由硝酸、盐酸和氢氟酸组成的消解试剂，密封后置于微波消解仪中进行微波消解，得到消解液，其中微波消解升温程序为：升温至120℃，保持5min，升温至160℃，保持120min；

所述将消解液赶酸具体包括：将消解液加热至130℃进行赶酸处理。

4.根据权利要求3所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述消解试剂中硝酸、盐酸和氢氟酸的体积比为3.125:3.125:1。

5.根据权利要求1-4中任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述将砷、汞标准品配制得到不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液具体包括：将砷标准溶液和汞标准溶液用5％盐酸溶液逐级稀释制成各元素浓度均为100ng/ml的砷、汞混合标准品储备液，再分别精密量取不同体积的砷、汞混合标准品储备液和盐酸、抗坏血酸-硫脲混合溶液用去离子水稀释，得到不少于三个浓度点的砷、汞混合标准曲线溶液，且砷、汞混合标准曲线溶液中砷、汞浓度范围为0.4-3ng/ml。

6.根据权利要求1-5中任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述采用氢化物发生原子荧光光谱法对所述不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液和样品溶液进行检测时，采用AFS-230E型双道原子荧光光度计，砷、汞原子荧光空心阴极灯。

7.根据权利要求1-6中任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述采用氢化物发生原子荧光光谱法对所述不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液和样品溶液进行检测时，工作条件为：灯电流砷为60mA，汞为30mA；光电倍增管负高压为270V；原子化器高度为8mm；载气为高纯氩气，流量为300mL·min^-1；屏蔽气流量为800L·min^-1；原子化温度为200℃；读数方式为峰面积；延迟时间为1s，读数时间为10s。

8.根据权利要求1-7中任一项所述测定瑞舒伐他汀钙及其组合物中砷、汞含量的方法，其特征在于，所述采用氢化物发生原子荧光光谱法对所述不同浓度的砷、汞混合标准曲线溶液和样品溶液进行检测时，载流液为5％盐酸水溶液，还原剂为硼氢化钠-氢氧化钠混合溶液。